[发明专利]一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法无效
申请号: | 201010207969.8 | 申请日: | 2010-06-24 |
公开(公告)号: | CN101880040A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 王欣;郑伟涛;王雅玉;张馨木 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C01G49/06;B82B3/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林;王寿珍 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 反应 制备 fe sub 纳米 填充 碳氮多壁 方法 | ||
1.一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,该发明包括如下步骤:
1)在常用衬底上担载8~10nm厚的按质量分数计为Fe50%、Ni50%的催化剂薄膜;
2)将催化剂薄膜放入反应室中,抽真空值10Pa以下后,通气体升温至反应温度;
3)当达到预定反应温度后,在催化剂存在的条件下,通入碳源气体、空气和氢气,控制反应温度和压强,进行化学气相沉积;
4)反应结束后,通保护气体冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,步骤1)中的铁镍催化剂薄膜优选磁控溅射PVD方式制备,溅射气体优选Ar;所述的常用衬底主要指硅、二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,步骤2)中所述气体是指空气和氢气的混合气体,其流量比为空气Air∶氢气H2=10∶20,流量单位为标准状态毫升每分sccm,总压强为200Pa;所述反应温度在600℃以上,优选800℃。
4.根据权利要求1所述的一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,所述步骤3)中碳源气体优选甲烷,且碳源气体∶空气∶氢气=80∶10∶20,单位为标准状态毫升每分sccm;气体的总压强优选900-1300Pa之间,优选1300Pa。
5.根据权利要求1所述的一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,所述步骤3)的化学气相沉积过程优选射频等离子体化学气相沉积,沉积时间为5min,沉积体系的射频电源频率为13.56MHz,射频功率为200W。
6.根据权利要求1所述的一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,所述步骤4)中保护气体优选氢气,反应结束后,停止通甲烷和空气,继续通入氢气,流量为20sccm,压强为200Pa。
7.根据权利要求1或2所述的一步反应制备γ-Fe2O3纳米线填充碳氮多壁纳米管的方法,其特征在于,所述的催化剂薄膜制备具体参数:Ti靶的溅射电流为0.2A,溅射电压为230V,溅射气体为氩气,流量为30sccm,气体压强0.6Pa,衬底偏压-100V,沉积时间为220s;按质量分数计Fe50%Ni50%的合金靶的励磁电流为2.2A,励磁电压为17.5V,溅射电流为0.4A,溅射电压为300V,溅射气体为氩气,流量为80sccm,气体压强为1.8Pa,衬底偏压-100V,沉积时间为20s。
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