[发明专利]爵床药材的质量控制方法

权利要求书

1.一种由中药材爵床和萝藦制成的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)用高效液相色谱法同时测定该药材中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxyjusticidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种主要活性成分的含量；

(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认；

(3)建立爵床药材的指纹图谱。

2.根据权利要求1的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种成分的含量：

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，柱温30±5℃，检测波长256nm；

b.对照品溶液的制备：分别称取六种对照品适量，加甲醇制成溶液；

c.供试品溶液的制备：取药材粉末适量，甲醇提取后回收甲醇，乙醇定容后上大孔树脂柱进行梯度洗脱。合并洗脱液，减压回收至干，残渣加甲醇稀释并定容。

(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，柱温30±5℃，利用HPLC-DAD-ESI-MSn对六个成分进行确认；

(3)建立爵床药材的指纹图谱。

3.根据权利要求2的爵床药材的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)用高效液相色谱法测定该药物中6′-hydroxy justicidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxyjusticidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六种成分的含量：

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相(二元梯度洗脱)，柱温30±5℃，检测波长250±5nm，流速0.8-1.0ml/min；

b.对照品溶液的制备：分别称取六种对照品适量，加甲醇制成溶液；

c.供试品溶液的制备：精密称取爵床药材粉末1.0-2.0g，加入80-100ml甲醇索氏提取5-7h，回收甲醇。乙醇定容至30-60ml。取15-30ml溶液上大孔树脂柱。用0-50ml50％乙醇溶液冲柱，弃去洗脱液。再用100-200ml95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至0-5ml；

d.含量测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量；

(2)用高效液相色谱质谱联用对上述六种成分进行了确认：

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相(二元梯度洗脱)，柱温30±5℃，流速为0.8-1.0ml/min；

b.质谱条件：正离子模式；毛细管温度为250-300℃；电源电压为3-5kV；毛细管电压为15-20V；鞘气流量为30-80AU；辅助气流量为5-15AU；

c.测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各l0μl，注入液相色谱质谱联用系统，对样品中六种成分进行确认。

(3)建立爵床药材的指纹图谱