[发明专利]一种检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法

权利要求书

1.一种检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)、用高效液相色谱-荧光检测法测定中药中玉米赤霉烯酮毒素的含量；

(2)、用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定中药中玉米赤霉烯酮毒素的含量、光谱图确证阳性结果；

(3)、采用高效液相色谱-质谱联用法对阳性结果进行确证。

2.根据权利要求1的不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素的检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)、用高效液相色谱-荧光检测法测定中药中玉米赤霉烯酮毒素的含量；

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水为流动相，柱温20-30℃，激发波长：270±2nm，发射波长：440±2nm；

b.溶液配制：

对照品溶液的制备：取玉米赤霉烯酮标准品适量，加流动相或乙腈制成溶液；

吐温-PBS缓冲溶液的配制：称取氯化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、氯化钾适量并溶于水中，用浓盐酸调节pH至7.0，加吐温-20，用水定容。

c.样品溶液的制备：

样品提取：取药材粉末，置具塞锥形瓶中，加甲醇-水混合溶剂，提取，过滤，取滤液加吐温-PBS缓冲溶液，震摇，静置后过滤，滤液备用。

样品净化：取上述溶液缓慢通过免疫亲和柱，直至空气通过柱体，以水淋洗免疫亲和柱，弃去全部流出液，并使空气通过柱体。加入甲醇洗脱，收集洗脱液于玻璃试管中，涡旋，过滤后。

d.测定法：分别精密吸取对照品和样品溶液，注入液相色谱仪，测定。

(2)、用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定中药中玉米赤霉烯酮毒素的含量、光谱图确证阳性结果；

a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水为流动相，柱温20-30℃，检测波长：236nm，272nm，316nm；

b.测定法：分别精密吸取对照品和样品溶液，注入液相色谱仪，测定。

(3)、采用高效液相色谱-质谱联用法对阳性结果进行确证。

a.液相条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸铵水为流动相；柱温20-30℃；

b.质谱条件：用大气压化学电离方式电离；选择正离子监测模式；全扫描模式扫描。

c.测定法：分别精密吸取对照品和上述阳性样品溶液，注入高效液相色谱-质谱联用系统，测定。