[发明专利]一种制备4-氨基二苯胺的方法

权利要求书

1.一种制备4-氨基二苯胺的方法，包括下述步骤：

(1)将苯胺和质量百分含量为5％～40％的碱水溶液在缩合反应釜中混合，蒸馏出苯胺-水共沸物，使所述缩合反应釜中水与碱的摩尔比为0.6～4∶1；所述碱为摩尔比为1∶0～0.5∶0～0.5的四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物和四甲基季铵盐；

(2)在20～100℃、表压为0.005～0.1MPa下，在0.5～5小时内向所述缩合反应釜中加入硝基苯，使所述缩合反应釜中苯胺与加入的硝基苯的摩尔比为3～10∶1，反应0～1小时，生成含有4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺和/或它们的盐的混合液；碱与硝基苯的摩尔比为0.7～4∶1；

(3)加入水，使碱在水中的质量百分含量为5％～40％，加入氢化催化剂，通入氢气，将4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺和/或它们的盐氢化为4-氨基二苯胺；

(4)将步骤(3)获得的混合物进行固-液分离，分离出氢化催化剂和液相；所述氢化催化剂返回到步骤(3)或者经再生后返回到步骤(3)；将所述液相进行相分离，分离出有机相和碱水溶液，将所述有机相经精馏，得到4-氨基二苯胺和苯胺，将苯胺返回步骤(1)；

(5)将步骤(4)分离出的碱水溶液返回步骤(1)或用活性炭处理0.1～10小时，分离出活性炭，将处理后的碱水溶液返回步骤(1)，所述碱水溶液与活性炭的质量比为2～100∶1。

2.根据权利要求1所述的一种制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的一种制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是所述四甲基季铵盐为四甲基氯化铵或四甲基溴化铵。

4.根据权利要求1所述的一种制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是所述氢化催化剂为钯/碳催化剂或铂/碳催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是所述步骤(3)中氢化催化剂与反应液体的质量比为1～6∶100，氢化反应的温度为50～200℃，氢化反应的表压为1～8.0MPa；氢化反应的时间为2～7小时。