[发明专利]一种“蝌蚪”状金属铜纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种“蝌蚪”状金属铜纳米材料及其制备方法。

背景技术

纳米技术是20世纪末期兴起的高新技术，在材料科学领域占居重要的地位。纳米铜粉呈褐红色，由于尺寸小、比表面积大、表面活性中心数目多、电阻小、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点，从而表现出不同于常规纯铜的新特性，具有优良的催化、润滑、电导性能，已经广泛的开发应用。如用作催化剂催化合成重要的化学工业品(如乙炔聚合)；用作新型的磨损修复型润滑添加剂应用于汽油机润滑油或工业润滑油，体现了良好的减摩节能、抗磨损、抗极压性能；作为导电填料被广泛应用于研制电磁屏蔽材料和导电涂料中，替代银粉可以制得导电性能良好而价格低廉的导电胶等等。因此，研制纳米铜粉有重要的理论意义和实用价值。

纳米铜粉的制备方法有很多，主要有气相蒸汽法、等离子体法、机械化学法、γ射线辐射-水热结晶联合法等，由于都存在着一定的问题，推广起来有些困难。气相蒸汽法需要的原料气体价格高、设备复杂、成本高；等离子法的能量利用率低；采用机械化学法制备的铜粉分布不均匀，粒径分布宽，而且容易引入杂质；γ射线法制备的粉体难以收集；而以液相还原法制备纳米铜粉的研究最为活跃，主要是设备简单、工艺流程短、生产成本低、容易工业化生产。

在纳米材料研究工作者的不懈努力下，已制备出了多种形貌的金属铜纳米结构，如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米球、纺锤形和纳米片等。但就文献调研，还未见有“蝌蚪”状金属铜纳米结构的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种“蝌蚪”状金属铜纳米材料以及它的制备方法，以填补现有技术的空白，为金属铜纳米结构材料添加一个新品种。

本发明提供的“蝌蚪”状金属铜纳米材料，其特征在于，所述金属铜纳米结构形貌呈生物“蝌蚪”状，结构均一，单分散，“蝌蚪”长约4-5微米，“蝌蚪”的头部由六边形的纳米片组成，尺寸为600-800纳米，“蝌蚪”的身体由纳米线组成，直径从头部逐渐减小，纳米线柔性较好，尾部呈卷曲状。

本发明的“蝌蚪”状金属铜纳米材料采用微波辅助液相还原法制备得到，即，以可溶性铜盐、六次甲基四胺和抗坏血酸为原料，水为溶剂，将反应混合液在家用微波炉中经微波辐照还原反应过程而成。其具体工艺流程如下：

(1)称取无水硫酸铜和抗坏血酸到100毫升的高脚烧瓶中，加入30毫升去离子水，搅拌溶解得溶液A；

(2)称取六次甲基四胺到50毫升的烧杯中，加入30毫升去离子水，搅拌溶解得溶液B；

(3)将溶液B加入到溶液A中，用聚乙烯膜覆盖，反应混合液继续搅拌10～20分钟；

(4)将反应混合液置于微波炉中，在低火档加热6～30分钟；

(5)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；

(6)将沉淀物置于真空干燥箱中加热6～12小时，温度为40～60℃，收集产品即得到所述“蝌蚪”状金属铜纳米材料。

上述技术方案中，所述无水硫酸铜与抗坏血酸摩尔比为1∶2。

所述无水硫酸铜与六次甲基四胺的物质的量为1∶24～36。

所述微波炉即为商品化家用微波炉，微波输出功率800W。

本发明得到的“蝌蚪”状金属铜纳米材料是一种具有结构新颖的金属铜纳米材料，可在电导、催化、润滑、杀菌等领域中得到开发应用。所述制备工艺设备简单，环境温度低，操作简便，重复性好；不采用有机溶剂和表面活性剂，环境友好清洁；生产周期短、产率高，原料易得，成本低廉，适宜工业化生产。

与已有的金属铜纳米结构及其制备技术相比，本发明的有益效果体现在：

(1)本发明采用了无模板绿色化学方法制备出新颖的金属铜纳米结构，增添了纳米铜家族成员。

本发明方法采用微波辐照技术，操作简单，反应迅速，易操作，低碳高效。本方法对温度、原料等要求容易实现，成本低，适宜工业化生产。

附图说明

图1是本发明“蝌蚪”状金属铜纳米材料的X射线衍射分析(XRD)图；

图2是本发明“蝌蚪”状金属铜纳米材料的场发射扫描电子显微镜(SEM)照片；

图3是本发明“蝌蚪”状金属铜纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片；

图4是本发明“蝌蚪”状金属铜纳米材料的单个“蝌蚪”的场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片。

具体实施方式