[发明专利]一种石吊兰素的提纯工艺

说明书

技术领域：

本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种石吊兰素的提纯工艺。

背景技术：

吊石苣苔是苦苣苔科植物，具有清热解毒、祛痰、止咳平喘、活血散结、消肿止痛、除湿等功效。目前，市场上以苦苣苔科吊石苣苔为主要原料的药品，如“复方岩连片”、“马兰感寒胶囊”和“石吊兰制剂”。石吊兰素是主要功能性成分及鉴别真伪优劣的指标。

石吊兰素(Nevadensin)，又名岩豆素，是从吊石苣苔药材中提取分离得到的一种黄酮化合物，分子量为344，黄色针晶(丙酮)，熔点195～196℃，无臭，无味，溶于5％Na2CO3，KOH或NaOH溶液.略溶于氯仿，微溶于甲醇、乙醇及乙酸乙酯，不溶于水。现代药理研究表明：石吊兰素有显著的抗结核杆菌、抗炎、降压作用。

现有提取石吊兰素工艺：

徐垠，胡之璧等发表的“石吊兰抗结核有效成分的研究I：石吊兰素的分离和鉴定”，该文献是采用水提杂质，醇提取石吊兰素，丙酮结晶，硅胶柱分离，丙酮重结晶。

周法兴等发表的“吊石苣苔属植物化学成分的研究”(中国中药杂志.1992)，该文献公开的方法是：95％乙醇提取，萃取，硅胶柱层析。

王绍云等发表的“石吊兰素的研究进展”，详细的介绍了现有石吊兰素提取方法。

如上所述，现有提取石吊兰素工艺存在有机试剂用量大，成本高，处理量小。

发明内容：

本发明要解决的技术问题提供一种石吊兰素的提纯工艺，该工艺能减少有机试剂用量少，降低能耗，减少污染。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种石吊兰素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤：

1)超声提取：将吊石苣苔药材粉碎20-80目，加入5-15倍量碱性溶液，超声提取1-2小时，提取2-3次，得提取液；

2)膜浓缩：将提取液出滤过，加入截留分子量6000-1000的超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的纳滤膜浓缩，得浓缩液；

3)聚酰胺柱分离：将浓缩液调节pH2-5，快速加入聚酰胺柱吸附反复吸附4-5次，水-乙醇溶液梯度洗脱，收集石吊兰素流分减压浓缩放置结晶；

4)重结晶：将上述结晶物依次丙酮、氯仿溶解结晶，干燥即得石吊兰素产品。所述步骤1)超声提取条件为：碱性溶液为3-5％的碳酸钠溶液，超声波功率500-5000W，温度40-50℃。

所述步骤2)膜浓缩为：膜均选中空复合膜，过滤压力0.3-0.8MPa，温度30-40℃。

所述步骤3)聚酰胺柱分离为：聚酰胺可选120-200目，调节pH的酸可选盐酸、硫酸或磷酸中的一种，上柱流速6-10BV/h，梯度洗脱为水洗中性→3-5BV50％乙醇→5-7BV80-90％乙醇。

所述步骤4)重结晶为先常温溶解再浓缩至原体积的1/6-1/10结晶。

本工艺存在以下优点：

1)碳酸钠溶液超声提取，提取速度快，成本远远低于乙醇回流提取。

2)膜过滤浓缩，能耗低，除去大分子物质和多糖，简化后续纯化。

3)快速多次上柱，解决了因调酸后因上柱时间周期长析出大量沉淀无法上柱的难题。

4)本工艺有毒试剂用量少。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取吊石苣苔药材挑拣去杂，粉碎20目，称量5kg投入超声提取罐中，加入25L5％碳酸钠溶液，开启500W功率，加热到40℃，超声提取2小时，提取3次，提取液过400目筛，加入截留分子量6000-10000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的复合纳滤膜，过滤压力不超过过滤压力0.3MPa，不超过温度4℃，浓缩液加入盐酸调节pH5，快速加入1L聚酰胺柱吸附，上柱流速10L/h，吸附5次，吸附结束后，水洗中性再5L50％乙醇洗脱杂质，7L80％乙醇溶液洗脱石吊兰素，收集洗脱液回收乙醇至浓度30％，放置结晶，滤出粗结晶物，丙酮常温溶解过滤浓缩至1/6体积结晶，滤出结晶物再用氯仿常温溶解过滤浓缩至体积1/10结晶，结晶物滤出干燥得石吊兰素34g，含量99％。

实施例2：