[发明专利]一种小分子蓝光材料及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于有机电致发光材料技术领域，尤其涉及一种小分子蓝光材料的制备方法。

背景技术：

随着信息技术的不断发展，发光材料在信息显示、光通讯及其它光电子领域的应用倍受人们的关注，人们正在努力开发新型的发光材料及器件用于平板显示。近年来，一种新型的有机电致发光平面显示器(OLED)受到了人们的广泛关注。与液晶平面显示器相比，有机电致发光平面显示器具有主动发光、轻、薄、对比度好、无角度依赖性、能耗低等显著特点，具有广阔的应用前景。OLED在器件的彩色化方面，已提出包括红、绿、蓝三基色法、白光加滤色膜法、蓝光能量转换法等多种方案，并且有多家公司推出了全彩色显示的OLED产品。

在OLED显示器件中，用作发光层的电致发光材料的稳定性问题是一个急需解决的问题。小分子有机化合物由于容易结晶，因而在制成器件后容易在膜中形成黑点，从而降低器件的寿命。因而，开发能够具有较高的热稳定性和光谱稳定性的发光材料是目前有机电致发光材料研究的重点方向之一。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有电致发光材料低的热稳定性与光谱稳定性的缺点，提供一种具有较高热稳定性与光谱稳定性的小分子蓝光材料(2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽)的合成方法，采用本发明合成的有机发光材料可实现蓝光发射。

本发明的目的是通过以下步骤来实现的：

一种小分子蓝光材料，所述小分子蓝光材料是2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽，其分子结构是：

所述小分子蓝光材料的发射峰值为470nm，CIE坐标为(0.16，0.21)，电流效率为5.4cd/A。

所述一种小分子蓝光材料的制备方法，按照如下步骤：

(1)制备2，3，6，7-四叔丁基-八氢-蒽醌；

(2)制备2，3，6，7-四叔丁基蒽醌；

(3)制备2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽。

所述步骤(1)是指：在配有回流冷凝管的500ml的三口烧瓶中依次加入20g对苯醌、30g 2，3-二叔丁基-1，3-丁二烯及200ml的甲苯溶剂，加热回流反应24～48小时得到混合溶液；将混合溶液冷却至室温后，在搅拌的条件下，向其中加入1000ml乙醇，抽滤得白色固体，将白色固体用甲苯进行重结晶，得产物2，3，6，7-四叔丁基-八氢-蒽醌，产率为80％。

所述步骤(2)是指：在配有回流冷凝管和导气管的500ml的三口烧瓶中，依次加入20g2，3，6，7-四叔丁基-八氢-蒽醌和质量百分比浓度3～8％的氢氧化钾乙醇溶液350ml，然后在三口烧瓶中通入高纯氧气搅拌，反应24～48小时后，抽滤得产物2，3，6，7-四叔丁基蒽醌，产率为95％。

所述步骤(3)是指：在500ml带有回流冷凝管和导气管的三口烧瓶中，加入80ml无水乙醚，在通氮气保护下，加入0.45g锂和6ml的1-溴萘，加热回流反应2～3小时得到一次混合物；在上述一次混合物中加入80ml 2，3，6，7-四叔丁基蒽醌的甲苯溶液得到二次混合物，其中2，3，6，7-四叔丁基蒽醌的甲苯溶液含4g 2，3，6，7-四叔丁基蒽醌；在氮气保护氛围下，加热回流反应12～24小时后，待反应体系降至室温时加入冰水混合物，充分搅拌，使水解反应均匀进行，抽滤得产物2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽，产率为98％。

本发明合成的蓝光材料分子中的四个叔丁基在较大程度上降低了较高掺杂浓度时的荧光猝灭作用，发光效率得到了提高，此外，2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽在分子骨架中引入了四个叔丁基，材料分子在平面结构的蒽骨架上增加了空间位阻，能够更有效地阻止分子发色团间的聚集，降低了分子间的相互作用，从而使材料发光性能得以显著改进。

附图说明：

图1：2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽的电致发光光谱图；

其中：从图1中可以看出，该材料的电致发光光谱的峰值470nm。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

实施例1

在配有回流冷凝管的500mL的三口烧瓶中依次加入20克对苯醌、30克2，3-二叔丁基-1，3-丁二烯及200mL的甲苯溶剂，加热回流反应24-48小时，将反应体系冷却至室温后，将1000mL乙醇在搅拌的条件下加入到上述反应体系中，抽滤得白色固体。将所得产物用适量的甲苯进行重结晶得产物2，3，6，7-四叔丁基-八氢-蒽醌，产率80％；