[发明专利]一种粗糠醇的精制方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于化工产品精制领域，特别涉及一种粗糠醇的精制方法。

(二)背景技术

糠醇，又名2-呋喃甲醇或氧茂甲醇，英文：furfuryl alcohol，分子式C₅H₆O₂，分子量98.05。与水的共沸点为99.85℃，其共沸组成中含9-10％糠醇。糠醇是一种略带气味和苦辣滋味的无色流动液体，能与水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等多种有机溶剂自由混溶，而不溶于石蜡等烃类物中。糠醇为无色或浅黄色透明液体，化学性质很活泼，暴露于日光和空气中会变成棕色或深红色，若与酸性物或氧化物接触也会变质。

糠醇是重要的有机合成原料之一，主要用于生产糠醇树脂、糠醇-尿醛树脂、呋喃树脂等。以它为原料制备的增塑剂，其耐寒性优于丁、辛醇酯类，又是呋喃树脂、清漆、颜料的良好溶剂，可用于有机合成、合成纤维、橡胶、农药等，还可用作火箭燃料。

目前糠醇的合成主要是采用糠醛在催化剂作用下加氢反应，然后再由常压精馏得到粗糠醇。糠醇粗品中主要杂质含量分布如下：甲基呋喃的含量约为1-1.5％，水分含量为0.7-0.8％，糠醛含量为0.3％，四氢糠醇量为0.3-0.4％，5-甲基糠醇量为0.6％，如何采用合理的精制工艺得到纯度较高的糠醇是工业化非常关注的问题之一。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种粗糠醇的精制方法，以获得符合国标的糠醇精品。

本发明采用的技术方案如下：

一种粗糠醇精制方法，将除去固体催化剂的粗糠醇依次经过脱轻塔和精馏塔脱去轻组分和高沸物后，即得到精制糠醇；其中，脱轻塔脱去轻组分的条件为：控制脱轻塔压力在-0.04到-0.05MPa，釜温105-110℃，中温65-90℃，顶温为55-65℃，夹套蒸汽175-185℃。

进一步，精馏塔中除去高沸物的条件为：压力为-0.9到-1.0MPa；釜温95-130℃，中温84-94℃，顶温80-90℃。

压力优选控制在-0.95MPa。

更进一步，脱轻塔中脱去的轻组分在常压下进一步精制可以联产得到精制甲基呋喃，其中，精制时控制釜温60-100℃，中温55-70℃，顶温50-65℃。

前面所述轻组分以及高沸物都是相对于粗糠醇的糠醇来划分的。

本发明所述的粗糠醇可以通过压滤机压滤沉降槽沉降以除去固体催化剂。

本发明所采用的设备主要是脱轻塔与精馏塔，两者都设有塔顶冷凝器以及釜底再沸器。

本发明提供的精制工艺参数合理、能耗少，制得的糠醇符合GB/T14022.1-92国家标准，外观：无色或浅黄色透明液体，无机械杂质；其它指标与GB/T14022.1-92的比较见表1：另外本发明还能最大程度联产得到精制甲基呋喃，且工艺简单易控制。

表1

(四)附图说明

图1为本发明实施例中所采用的设备示意图。

(五)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

参见附图1，将除去固体催化剂的粗糠醇通过进料泵P101AB进入脱轻塔T101中，控制脱轻塔为微负压-0.05MPa，釜温105℃，中温为65℃，顶温为55℃，夹套蒸汽175℃。脱轻塔塔顶冷凝器HC101部分回流至脱轻塔中，HC101脱除的轻组分汇集至轻组分罐V102；釜底再沸器HR101，釜底产物通过泵P102AB泵入精馏塔T201，精馏塔中压力为-0.95MPa；釜温110℃，中温为85℃，顶温为82℃。精馏塔T201对应的塔顶冷凝器为HC201，对应的釜底再沸器为HR201，塔顶冷凝器中分离得到的精制糠醇最后进入糠醇大贮罐V203，塔底最后排出少量釜渣。

将轻组分罐V102的物料进一步在精馏塔中进行精制，精馏塔为常压，精制时控制釜温95℃，中温：60℃，顶温：50℃。

实施例2