[发明专利]包覆石墨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨深加工处理的方法，特别涉及对石墨进行包覆处理的方法。

背景技术

目前为石墨的包覆处理是一种提高石墨材料性能的常用方法，普遍采用的工艺流程主要是先将包覆用材料处理成粉末状后，再将石墨与包覆材料混合均匀，之后经碳化——石墨化处理，制得包覆石墨材料。但目前，包覆材料处理成粉末的工艺只能达到制得的粉末粒径分布为累积50％的粒子粒径约5～7μm，由于包覆材料的粉末粒径太大，包覆效果不理想；同时现在工艺制得的包覆石墨材料的石墨化度值仍较低，影响其性能。

发明内容

本发明旨在提供一种包覆用材料粒径分布值低、包覆效果好的包覆石墨的方法，并且提高包覆石墨材料的石墨化度、降低其比表面积以提高材料性能。

本发明通过以下方案实现。

包覆石墨的方法，包括以下步骤：

第一步：在温度为-160℃～0℃条件下，将包覆用材料研磨成粉末状，粉末累积50％的粒子粒径为0.5～3μm；

第二步：将上步制备的粉末状包覆用材料与石墨粉充分混合，石墨粉与包覆材料的质量比为100∶(5～20)；

第三步：将上述混合后的复合粉体进行碳化；

第四步：在碳化后的粉体中加入催化剂粉末，催化剂添加质量是碳化后粉体质量的5～20％，之后经搅拌，充分混合各粉体，催化剂选自下述物质中的一种：硼、无机硼化物或铁盐；

第五步：最后将上述混合后的粉体进行石墨化处理，温度为2400～2800℃。

或采用以下方案：

第一步：在温度为-160℃～0℃条件下，将包覆用材料研磨成粉末状，粉末累积50％的粒子粒径为0.5～3μm；

第二步：将上步制备的粉末状包覆用材料、石墨粉及催化剂粉充分混合，石墨粉、包覆用材料粉及催化剂的质量比为100∶(5～20)∶(5～20)，催化剂选自下述物质中的一种：硼、无机硼化物或铁盐；

第三步：将上述混合后的复合粉体进行碳化；

第四步：最后将上述混合后的粉体进行石墨化处理，温度为2400～2800℃。

上述两个方案只在于催化剂加入的顺序所不同。

为降低包覆石墨材料的比表面积，提高材料性能，在上述两个方案中的碳化步骤，采用石墨材料制作的碳化用容器；或者采用以下方式：粉体放入碳化用容器后，在粉体上加盖石墨片，再密闭容器。

碳化方式则采用：将碳化炉在200～1600℃的范围内设置12～18个温区，装有待碳化粉体的碳化用容器在碳化炉内以每小时0.5～1.5米的速度推进，历经所有温区，完成碳化。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.本发明采用-160℃～0℃条件下的低温冷冻研磨法，可将包覆用材料研磨至累积50％的粒子粒径仅为0.5～3μm的粉末状，而现有工艺中，包覆用材料研磨后的粉末累积50％的粒子粒径最小也在5μm以上，因此本发明方法中，包覆用材料粉末粒径大大降低，使其与石墨粉易混合均匀，提高包覆效果。

2.本发明在制备过程中向粉体中加入催化剂粉，特别是碳化后再加入催化剂粉且进行第二次搅拌混合法，可有效提高包覆石墨材料的石墨化度，实验表明加入催化剂粉后，在高温2400度以上时，能提高包覆材料的石墨化度1～4个百分点，因此可提高电池2～6mAh/g的克容量以及增加压实0.5～1g/cm³。

3.本发明的碳化步骤工艺中，采用石墨碳化容器，或采用普通刚玉碳化容器加垫石墨片法，由于传热快且热量分布均匀，因此可降低包覆石墨材料的比表面积，实验表明，平均约低0.5m²/g，而降低比表面积可提高电池的的首次充放电效率；并且采用石墨碳化容器还可避免对粉体材料的二次污染。

具体实施方式

实施例1

采用以下步骤工艺来包覆石墨：

第一步：在温度为-160℃条件下，将包覆用的材料沥青研磨成至累积50％的粒子粒径达1μm的粉末状；

第二步：将上步制备的粉末状包覆用沥青粉与石墨粉按质量比为18∶100加入高速搅拌机使其充分混合；

第三步：将上述混合后的复合粉体放入石墨坩埚内，加盖坩埚盖后，进行碳化，将碳化炉在200～1600℃的范围内设置12个温区，装有待碳化粉体的碳化用容器在碳化炉内以每小时0.5米的速度推进，历经所有温区，完成碳化。

第四步：上述碳化后的复合粉体冷却后，向其中加入催化剂碳化硼粉末，添加质量是上述碳化后的复合粉体质量的5％，之后再经搅拌，充分混合各粉体；