[发明专利]高含量硅稀土合金中稀土总量的测定方法

权利要求书

1.一种高含量硅稀土合金中稀土总量的测定方法，用于稀土硅铁、稀土硅镁合金试样中稀土总量的测定，其步骤包括试样溶解、过滤、分离、洗涤、灼烧、称量、计算，采用草酸溶液作为沉淀剂，其特征在于：

所述的草酸溶液为饱和的草酸溶液；

草酸稀土沉淀生成在被测溶液煮沸后，溶液酸度控制在PH＝1.5～2.5，沉淀搅拌时间不少于15分钟；

测定范围：≥1％。

2.按照权利要求1所述的高含量硅稀土合金中稀土总量的测定方法，其特征在于：所述的测定方法步骤为：

试样用硝酸-氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除氟；

在氯化铵存在下用氨水沉淀稀土与镍、铬、钙、镁分离；

氢氧化物沉淀以盐酸溶解后于PH＝1.5～2.5时用草酸沉淀稀土；

经过滤、洗涤、灰化、灼烧成混合稀土氧化物；

计算稀土总量。

3.按照权利要求1所述的高含量硅稀土合金中稀土总量的测定方法，其特征在于，所述的测定方法的条件为：

a)、在适当的稀溶液中进行沉淀：试样溶液和沉淀剂都应是稀溶液，这样，滴加沉淀剂时，由于溶液很稀，开始生成的沉淀量很少，沉淀慢慢生成，有利于形成大颗粒沉淀；

b)、在热溶液中进行沉淀：因沉淀的溶解度随溶液温度的升高而增大，使溶液的相对过过饱和度降低，聚集速度减小，晶核的生成减少，可获得大颗粒的沉淀；稀土的试样溶液必须煮沸后取下，立即加饱和草酸溶液，进行沉淀操作，不可把煮沸的稀土试样溶液放置时间过长，导致试样溶液温度降低，不能获得大颗粒的晶形稀土沉淀，试样稀土分析结果偏低；

c)、控制沉淀剂的滴加速度，并不断搅拌溶液：当沉淀剂滴加到溶液中时，由于沉淀剂来不及扩散，使得在两种溶液混合处的沉淀剂浓度过高而产生局部过浓现象，造成沉淀速度过快，所以要慢慢加入沉淀剂，并且不断搅拌，以减少局部过浓现象，从而获得大颗粒沉淀；因此加入沉淀剂草酸饱和溶液要沿杯壁慢慢加入，并不断搅拌，用氨水(1+1)调节稀土试样溶液的酸度为PH＝1.5～2.5时要逐滴加入，并不断搅拌，搅拌时间不少于15分钟。

4.按照权利要求1所述的高含量硅稀土合金中稀土总量的测定方法，其特征在于，所述的测定方法所需的试剂为：

1)、硝酸(ρ1.42g/ml)；

2)、氢氟酸(ρ1.42g/ml)；

3)、高氯酸(ρ1.67g/ml)；

4)、盐酸(ρ1.19g/ml)；

5)、盐酸(1+1)、(5+95)；

6)、氨水(ρ0.90g/ml)；

7)、草酸饱和溶液；

8)、草酸-草酸铵混合洗液：草酸溶液(1％)与草酸铵(1％)等体积混合；

9)、氯化铵饱和溶液；

11)、过氧化氢(30％)；

12)、麝香草酚兰指示剂：(0.5％)乙醇溶液。

5.按照权利要求4所述的高含量硅稀土合金中稀土总量的测定方法，其特征在于：所述的测定方法的工艺步骤为：

称取试样0.2500g于铂金皿中，或聚四氟乙烯烧杯中，由边缘逐滴加入硝酸5ml，反应平静后，加5ml氢氟酸，加热至试样溶解，取下冷却；

加10ml高氯酸，加热蒸发冒高氯酸至体积4～5ml，取下冷却；

加5ml盐酸，水20ml，加热，盐类溶解后，移入400ml烧杯中；

以水稀释至150ml，加20ml饱和氯化铵溶液，加热至沸腾，在不断搅拌下滴加氨水中和至氢氧化物完全沉淀，产生微氨味，并过加10ml，加1ml过氧化氢，煮沸2分钟，补加氨水5ml，取下，沉淀凝聚下降后，趁热用中速定量滤纸热过滤，滤液收集于500ml容量瓶中，供钙、镁的测定；或者以草酸-草酸铵混合洗液洗涤3～5次，再用热水洗涤3～5次；

沉淀用热盐酸(1+2)溶解于原烧杯中；如有不溶物，滴加亚硝酸钠0.5％助溶；

并用热盐酸(5+95)洗涤滤纸及漏斗4～5次，再用热水洗涤滤液及漏斗4～5次，用水稀释至100ml左右，在不断搅拌下，沿杯壁慢慢加50ml草酸饱和溶液，煮沸，取下，滴加麝香草酚兰指示剂4～5滴，在不断搅拌下，搅拌时间不少于15分钟，慢慢滴加氨水中和，以氨水中和至微黄色，其PH＝2.0，保温30分钟，静置4小时以上，使草酸稀土沉淀完全；

用慢速定量滤纸过滤，用草酸-草酸铵洗液洗涤烧杯3～4次，洗沉淀至无铁离子，次数为7～8次，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中，干燥，灰化后在900℃灼烧30分钟，冷却后称量。