[发明专利]水性二氧化钛光触媒制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种光触媒制备方法，尤其是指一种水性二氧化钛光触媒制备方法。

【背景技术】

传统水性二氧化钛光触媒都首先需要制备纳米二氧化钛粉体半成品，其中二氧化钛制备方法主要分物理法与化学法两大类，

1.1物理法

物理法制备纳米二氧化钛粉体的物理法主要有溅射，热蒸发法及激光蒸发法。物理法制备纳米粒子是最早的方法，它的优点是设备相对来说比较简单，易于操作和易于对粒子进行分析，能制备高纯粒子，还可制备薄膜和涂层。它的产量较大，但成本较高。

1.2化学法

制备纳米二氧化钛粉体的化学方法主要有液相法和气相法。液相法包括沉淀法、溶胶凝胶法和W/O微乳液法；气相法主要有四氯化钛气相氧化法。液相法反应周期长，三废量较大，首先得到非晶态粒子，高温下发生晶型转变，煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚；气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点，能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型二氧化钛粒子，后处理简单，连续化程度高。但此法对技术和设备要求较高。

1.2.1均匀沉淀法制备纳米二氧化钛

纳米颗粒从液相中析出并形成包括两个过程：一是核的形成过程，称为成核过程；另一是核的长大过程，称为生长过程。当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子；当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因而，为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较高的过饱和度下进行。

均匀沉淀法制备纳米二氧化钛是利用CO(NH2)2在溶液中缓慢地、均匀地释放出OH-。其基本原理主要包括下列反应：

CO(NH2)2+3H2O＝2NH3·H2O+CO2↑NH3·H2O＝NH4++OH-二二氧化钛++2OH-＝TiO(OH)2↓TiO(OH)2＝二氧化钛+H2O

在这种方法中，不是加入溶液的沉淀剂直接与TiOSO4发生反应，而是通过化学反应使沉淀在整个溶液中缓慢地生成。向溶液中直接添加沉淀剂，易造成沉淀剂的局部浓度过高，使沉淀中夹有杂质。而在均匀沉淀法中，由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的，因此，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。该法生产成本低，生产工艺简单，便于工业化生产。

1.2.2溶胶凝胶法

溶胶凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米二氧化钛粉体。有关化学反应如下：在溶胶凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的pH值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶凝胶法制备二氧化钛粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米二氧化钛粉体。

现有水性二氧化钛光触媒制备方法中，当经上述方法制备后，通过对其进行高温煅烧从而使其形成半成品的纳米二氧化钛粉体，而后将纳米二氧化钛粉体加入水中并通过加入分散剂方可完成。

可见现有水性二氧化钛光触媒制备方法中需要大量强酸催化并配合高温煅烧后并添加有机溶剂及分散剂，因此无论工艺复杂程度还是成本都较高。

【发明内容】

本发明的目的在于克服了上述缺陷，提供一种工艺简单

本发明的目的是这样实现的：一种水性二氧化钛光触媒制备方法，配置包含0.05％-2％醋酸及0.1％-1％盐酸或硝酸的酸水混合溶液，搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入10％-40％的钛醇盐，将此时的溶液升温至60-90℃反应1-2小时，反应期间补充蒸发掉的水分，然后降至室温反应10-20小时；