[发明专利]用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料合成的技术领域，具体的涉及高温高压下由六方氮化硼合成立方氮化硼的方法

背景技术

立方氮化硼是一种不存在于自然界而只能由人工合成的超硬材料。由于立方氮化硼具有比金刚石高的抗氧化温度，比金刚石更高的化学稳定性，在高温下不与铁族元素发生反应等优异特性，作为磨料及制成刀具、砂轮和珩磨条等制品，在黑色金属及其它合金材料的加工领域有广泛的应用。

在高温高压下合成是制取立方氮化硼的常用方法，现有的合成方法通常是以Li、Mg、Ca等碱金属和碱土金属或其氮化物、氮硼化物为触媒合成立方氮化硼。以碱金属和碱土金属为触媒合成立方氮化硼，存在着转化率低，晶形差，抗压强度较低等缺点。日本专利JP56-140013公开的用六方氮化硼为原料，氮化锂、氮化钙作触媒，在高温高压下合成立方氮化硼的方法得到了高强度，低杂质含量的立方氮化硼单晶粉末。但该方法所用的触媒对六方氮化硼的纯度和杂质含量等要求较高，要六方氮化硼纯度＞99.8％、氧化硼含量＜0.1％及石墨化指数＜2时才可得到好的合成结果，如六方氮化硼纯度小于98％、氧化硼含量大于0.15％和石墨化指数大于3时所得到的立方氮化硼粒度就小于300目，转化率也很低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，使用Mg₃N₂作触媒，以CaH₂作添加剂，以低纯度的六方氮化硼为原料，在温度压力区域较宽的条件下，合成出立方氮化硼(cBN)晶体，从而降低合成cBN的生产成本。

本发明的具体技术方案是：

一种合成立方氮化硼的方法，以Mg₃N₂为触媒，CaH₂为添加剂，六方氮化硼为原料；六方氮化硼、Mg₃N₂、CaH₂按重量比为1∶0.09～0.15∶0.09～0.15；合成过程是，将六方氮化硼、Mg₃N₂和CaH₂混合均匀，预压成型组装成合成块，在高温高压下合成立方氮化硼，合成温度1000～1600℃、合成压力4.0～6.0GPa条件下，保温保压时间3～8分钟；合成产物经化学处理得到黄色且晶形完整率高、半透明的立方氮化硼晶体。

六方氮化硼的纯度≥90％，就可以合成出高品质的立方氮化硼晶体。纯度高可以合成出更好的立方氮化硼晶体。

用Mg₃N₂+hBN混合作原料在高温高压下合成cBN时，合成的温度压力范围区间较窄，由于组装块内温度梯度的存在使得合成样品的部分区域超出了cBN的稳定区，故这一部分不能成核生长出cBN晶体。当加入CaH₂时，cBN的成核率提高，同时cBN生长的温度压力区域变宽，样品区内cBN的生长区增大，从而提高了hBN向cBN转化的转化率。

本发明提供的方法使用的触媒对六方氮化硼原料的纯度要求低，合成的立方氮化硼晶体在显微镜下观察晶形完整，绝大多数的晶体粒度在60～200^#，并且具有合成压力和温度范围宽、转化率高、成本低的特点，有利于工业生产。

具体实施方式

以下实施例使用的高温高压设备是六面顶压机，但本发明并不局限于该设备。

实施例1

原料按重量比选择Mg₃N₂∶CaH₂∶六方氮化硼＝7.5∶7.5∶85。将Mg₃N₂和CaH₂混合均匀，再与纯度90％的六方氮化硼混合均匀并预压成圆柱状后装入石墨套管内，保持原料柱的高度与石墨管的高度相等或比石墨管的高度低0.5～1mm，放入叶腊石块内组装成合成块。在设定温度为100℃的烘箱内预热20分钟后，在六面顶压机上进行高压合成。在温度1050℃、压力4.5GPa条件下，保温保压5分钟，停止加热待温度降低后取出样品。经酸碱提纯处理后得到黄色半透明的立方氮化硼晶体。得到的cBN晶体，晶形完整率较高，cBN的转化率为40％。

实施例2

原料配比、组装方式、合成设备和温度、压力条件均同实施例1，保温保压时间为3分钟，样品经提纯处理后获得的cBN晶体同实施例1，晶体粒度较实施例1略细，cBN转化率30～35％。

实施例3