[发明专利]用于清洁金属纳米颗粒的方法

说明书

相关申请的引用

本申请要求于2010年2月26日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2010-0018163号的权益，将其全部披露内容以引用方式结合于此。

技术领域

本发明涉及一种用于去除在通过使用包括表面活性剂的有机溶剂制备的金属纳米颗粒表面上存在的表面活性剂、有机物质(有机材料，organic material)和氯离子的方法。

背景技术

韩国专利第10-0845688号公开了一种通过使用还原性有机溶剂用于去除在镍颗粒表面上存在的Ni(OH)₂和杂质的方法以通过去除氢氧化镍和金属氧化物而提高金属的纯度。JP H4-235201A公开了一种通过将金属粉末加入到包括硬脂酸的有机溶剂中并从混合物中蒸发出有机溶剂而用于提高金属粉末的振实密度的方法。这种传统的方法在通过加热蒸发溶剂时可以在溶剂蒸发过程期间导致颗粒之间的凝结。这种方法通常在氢氧化镍或氧化镍存在于金属纳米颗粒的表面上时是有效的。

在包括表面活性剂的有机溶剂相中制备的金属纳米颗粒，能充分地分散于非极性溶剂如甲苯和己烷中。然后将极性溶剂如醇和丙酮加入到包括这种充分分散的纳米颗粒的混合物溶液中，并通过采用离心分离器而作为粉末沉淀出纳米颗粒。然而，当使用这种方法时，即使残留在纳米颗粒表面上的有机溶剂和表面活性剂通过使用醇和甲苯去除，但有机物质，特别是用作反应物的氯离子，在这种清洗后仍然能够残留。当有机物质和氯离子残留在纳米颗粒的表面上时，其劣化了多层陶瓷电容器(MLCC)的电极特性或者当它们用于人类产品时可能是有毒的。

因此，高度需要开发一种更有效方法以在制备金属纳米颗粒的过程中去除这种氯离子。

发明内容

为了解决上述问题，通过在制备金属纳米颗粒的过程中提供一种更有效的清洁方法来完成。

因此，本发明的一个方面是通过有效去除在金属纳米颗粒的制备工艺过程中使用的有机物质和氯离子来提高金属纳米颗粒的纯度。

根据本发明的一个方面，提供了一种用于清洁金属纳米颗粒的方法，包括：通过用乙醇和甲苯处理而去除在包括表面活性剂的有机溶剂相中制备的金属纳米颗粒表面上存在的表面活性剂；通过用醇溶液或有机酸溶液处理而去除在已去除表面活性剂的金属纳米颗粒表面上存在的有机物质；以及通过用含碳酸官能团的溶液、酸溶液、乙二醇或纯水处理而从已去除有机物质的金属纳米颗粒上去除氯离子。

根据一个实施方式，醇溶液可以包括C1-C10醇。

根据一个实施方式，醇溶液可以包括5vol％-100vol％的醇。

根据一个实施方式，有机酸溶液可以包括C_nH_2n+2COOH或C_nH_2nCOOH(0≤n≤12，n＝自然数)。

根据一个实施方式，含碳酸官能团的化合物可以是碳酸氢铵(NH₄HCO₃)或金属碳酸氢盐(M(HCO₃)_n，M是金属，n是1、2或3)。

根据一个实施方式，金属碳酸氢盐(M(HCO₃)_n，M是金属，n是1、2或3)可以是选自碳酸氢钠(NaHCO₃)、碳酸氢钾(KHCO₃)、碳酸氢锂(LiHCO₃)、碳酸氢铷(RbHCO₃)、碳酸氢镁(Mg(HCO₃)₂)以及碳酸氢钙(Ca(HCO₃)₂)中的至少一种。

根据一个实施方式，含碳酸官能团的溶液可以包括0.1wt％-100wt％的含碳酸官能团的化合物。

根据一个实施方式，含碳酸官能团的溶液可以包括10wt％-30wt％的含碳酸官能团的化合物。

根据一个实施方式，酸溶液可以包括选自乙酸、盐酸、硝酸以及硫酸中的至少一种酸。

根据一个实施方式，乙二醇可以以金属纳米颗粒体积的1-100倍使用。

根据一个实施方式，可以在每个步骤中一起实施加热或超声处理。

根据一个实施方式，金属纳米颗粒可以在30-300℃下加热。

根据一个实施方式，金属纳米颗粒可以用1W-10MW的超声波处理10秒至24小时。