[发明专利]含有重金属的皮革能力验证样品及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及皮革能力验证领域，特别是含有重金属的皮革能力验证活动中的样品及其制备方法。

背景技术

传统的皮革鞣制工艺及加工过程中使用的鞣剂、染料、助剂会使皮革及其制品中含有一定量的重金属，其中镉、钴、铬、铜、镍、铅等可通过汗液的浸渍经皮肤侵入人体，严重危害人体健康。欧盟等国家对皮革制品中的重金属含量进行严格控制，并制定了相关法规、指令，很大程度上限制我国皮革制品的出口。

为了保障皮革产品的卫生安全，应对由此引发的“技术壁垒”，加强对皮革及其制品中重金属的检测和监控具有重要意义。能力验证是评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一和判定申请认可实验室和检查机构的能力和获准认可实验室和检查机构维持其技术能力的重要依据之一。国内皮革及其制品理化领域开展的能力验证项目多集中在有机物质，如偶氮染料、五氯苯酚的检测，但没有一套成熟的皮革理化测试能力验证项目的机制，很难有效验证皮革安全检测实验室的检测能力，难以客观估价实验室检测结果的准确性、可靠性和权威性。

比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要，对于制备批量样品(如含有重金属的皮革)的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性和稳定性检验，检验结果可根据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断和评价。含有重金属的皮革检测的特殊性在于重金属在皮革中是微量的，在这个含量水平上制备出均匀、稳定的样品具有较高难度。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种含有重金属的皮革能力验证样品，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。另外还提供其制备方法，能够把微量的重金属均匀地分布到待测物质中去，样品制备方法简单、成功率高。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：含有重金属的皮革能力验证样品，基质中添加重金属至重金属含量均为7.72-9.23mg/kg。基质为皮革，有羊皮革或牛皮革、猪皮革。重金属为镉、钴、铜、镍、铅。

本发明含有重金属的皮革能力验证样品：

A、制备基质：清洗、鞣制皮革；

B、基质预处理：皮革经粉碎预处理、超微粉碎至粒度小于80目，制成空白皮革粉，烘箱干燥，经检测不含待测重金属；

C、制备样品：采用溶剂分布法，将空白皮革粉浸泡在重金属溶液中，充分搅拌、恒温超声波震荡混合，真空抽滤，烘干，粉碎，研磨，过80目筛，混匀，辐照灭活，分装，密封，干燥避光处储存。

其中溶剂为超纯水，电导率(25℃)小于或等于0.01mS/m，吸光度(254nm，1cm光程)小于或等于0.001，可溶性硅(以SiO₂计)含量小于或等于0.01mg/L，符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法。

所述溶剂用量为每克空白皮革粉用4-6mL溶剂。

所述去除溶剂采用真空抽滤，至无液体滤出时，置于烘箱，蒸发至干。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：能够把微量的重金属均匀地分布到待测物质中去，样品制备方法简单、成功率高，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

所以试剂及标准物质：

硝酸：优级纯、过氧化氢：优级纯、水：超纯水，符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中一级水要求。

镉：国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL，GSB G 62040-90(4801)

钴：国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL，GSB G 62021-90(2701)

铬：国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL，GSB G 62017-90(2401)

铜：国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL，GSB G 62024-90(2902)

镍：国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL，GSB G 62022-90(2801)

铅：国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL，GSB G 62071-90(8201)