[发明专利]一种用于季先科反应的LDH催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于季先科反应的LDH催化剂，其特征在于：所述的催化剂为叔丁氧基负离子柱撑的层状镁铝阴离子粘土。

2.根据权利要求1所述的LDH催化剂，其特征在于：所述的层状镁铝阴离子粘土Mg/Al摩尔比为4～2，层间阴离子选自硫酸根、硝酸根或氯离子。

3.根据权利要求2所述的LDH催化剂，其特征在于：所述的层状镁铝阴离子粘土Mg/Al摩尔比为2.5～3，层间阴离子为硝酸根。

4.根据权利要求1所述的LDH催化剂，其特征在于：所述的叔丁氧基负离子的交换量为5.0～12.0%。

5.根据权利要求4所述的LDH催化剂，其特征在于：所述的叔丁氧基负离子的交换量为7.0～10.0%。

6.一种权利要求1所述的LDH催化剂的制备方法，首先以镁离子为二价金属阳离子、铝为三价金属阳离子，制备具有层间阴离子的层状镁铝阴离子粘土，然后以叔丁醇金属盐与层状镁铝阴离子粘土进行阴离子交换，得到叔丁氧基负离子柱撑的层状镁铝阴离子粘土。

7.根据权利要求6所述的LDH催化剂的制备方法，其特征在于：所述的层状镁铝阴离子粘土采用共沉淀法制备，金属盐为镁、铝离子的硝酸盐，碱为氢氧化钠。

8.根据权利要求6所述的LDH催化剂的制备方法，其特征在于：所述的阴离子交换，包括用无水四氢呋喃溶解叔丁醇钾制备叔丁醇钾溶液，将层状镁铝阴离子粘土加入上述溶液中，15-60 ℃条件下搅拌10-30 h，经分离、洗涤和干燥，得到叔丁氧基负离子柱撑的层状镁铝阴离子粘土。

9.根据权利要求6所述的LDH催化剂的制备方法，其特征在于：所述的层状镁铝阴离子粘土的制备和叔丁氧基阴离子交换均在N₂气氛下进行。

10.根据权利要求6所述的LDH催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤：

（1） 镁铝阴离子粘土的制备

在带有温度计、搅拌器和滴液漏斗的反应釜中，在氮气保护的情况下，将30.8g Mg(NO₃)₂·6H₂0和12.8～15.0 g Al(NO₃)₃·9H₂0 完全溶解于100 mL脱CO₂的去离子水，在室温和搅拌条件下，滴加2 M NaOH溶液，滴加过程中控制浆液的pH值为10，滴加时间1 h，滴加完后继续搅拌2 h；反应结束后，进行真空抽滤，将得到的滤饼水洗至滤液呈中性；洗涤后的滤饼在80℃真空烘干10 h，即得所述的镁铝阴离子粘土，标记为MgAl-HT-NO₃；

（2） 叔丁醇钾盐与镁铝阴离子粘土进行阴离子交换

在带有温度计、搅拌器的反应釜中，在氮气保护的条件下，用1000 mL 无水四氢呋喃溶解11.2～13.4g叔丁醇钾制备叔丁醇钾溶液，将12.1g MgAl-HT-NO₃加入到上述溶液中，20～50℃搅拌24～30 h，过滤，再用3000 mL四氢呋喃洗涤，并真空干燥，得到叔丁氧基负离子柱撑的层状镁铝阴离子粘土，标记为 MgAl-HT-O^tBu。