[发明专利]一种钛硅分子筛的水热再生方法有效
申请号: | 201010213595.0 | 申请日: | 2010-06-30 |
公开(公告)号: | CN102309981A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 龙立华;林民;舒兴田;朱斌;史春风;慕旭宏;罗一斌;邹飞艳;夏长久;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/90 | 分类号: | B01J29/90;B01J29/89;B01J38/64;B01J38/02 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 再生 方法 | ||
1.一种钛硅分子筛的水热再生方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将有机碱溶液、硅源、钛源混合,水解得到摩尔组成为硅∶钛∶有机碱∶水=(0.01~1)∶(0.001~0.1)∶(0.01~0.5)∶(5~100)的再生液,其中硅以SiO2计,钛以TiO2计;
(2)将失活的钛硅分子筛与步骤(1)得到的再生液按照失活的钛硅分子筛催化剂∶再生液=100∶(100~1800)的重量比混合;
(3)将步骤(2)得到的混合物置于反应釜中,密闭条件下90~200℃下处理2~144小时,回收得到再生的钛硅分子筛。
2.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所说的再生液的摩尔组成为硅∶钛∶有机碱∶水=(0.05~0.5)∶(0.001~0.025)∶(0.01~0.25)∶(5~60)。
3.按照权利要求1的方法,其中,步骤(2)中失活的钛硅分子筛催化剂与再生液的重量比为100∶(145~900)。
4.按照权利要求1的方法,其中,步骤(2)中所说的失活的钛硅分子筛选自失活的TS-1、TS-2、Ti-Beta、Ti-MWW中的一种或多种。
5.按照权利要求1或4的方法,其中,所说的失活的钛硅分子筛来自于烯烃环氧化、芳烃羟基化、酮氨肟化或烷烃氧化反应。
6.按照权利要求5的方法,其中所说的失活的钛硅分子筛来自于苯酚羟基化、环己酮氨肟化或丙烯环氧化反应。
7.按照权利要求1的方法,其中,步骤(3)的处理条件是在135~180℃处理6~72小时。
8.按照权利要求1的方法,其中,所说的有机碱选自季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物或醇胺类化合物。
9.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所说的有机碱选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
10.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所说的硅源选自氧化硅、硅胶或通式为R14SiO4的有机硅酸酯,R1选自1~4个碳原子的烷基。
11.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所说的钛源选自TiCl4、Ti(SO4)2或者TiOCl2,或通式为Ti(OR2)4的有机钛酸酯,R2选自2~4个碳原子的烷基。
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