[发明专利]高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法

权利要求书

1.高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法按照以下步骤进行：一、按质量比为１：50～100称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维置于苯醇溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下抽提5h～7h；二、配制浓度为1%~2%(质量)的亚氯酸钠溶液，并调节其pH值为4～5，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4h～6h，期间每隔0.9～1.1h继续向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠的浓度为1%~2%(质量)，亚氯酸钠溶液的pH值为4～5；三、将经步骤二处理的生物质纤维加入到浓度为1.5%～2.5%（质量）的KOH溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；四、按63mL～67mL蒸馏水加入0.4mL～0.6mL冰醋酸和0.5g～0.7g亚氯酸钠的比例，将冰醋酸和亚氯酸钠加入到蒸馏水中制成溶液，并将经步骤三处理的生物质纤维加入到溶液中，密封后置于72℃～77℃的水浴锅中加热处理0.8h～1.2h；五、将经步骤四处理后的生物质纤维加入到浓度为4.5%～5.5%（质量）的KOH溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；六、将经步骤五处理后的生物质纤维加入到浓度为0.8%～1.2%（质量）的盐酸中，密封后置于75℃～85℃的水浴锅中加热1.8h～2.2h；七、将经步骤六处理后的生物质纤维加入到水中，然后进行超声波处理，超声功率为400W～2000W，超声时间为5min～30min，得到纳米纤维悬浊液；八、将经步骤七得到的纳米纤维悬浊液进行冷冻干燥、超临界干燥或者临界点干燥，即得到高长径比的生物质纤维素纳米纤维；步骤一中所述的苯醇溶液是按体积份数比由1份苯和0.5份乙醇配制的或者是由或1份甲苯和0.5份乙醇配制的。

2.根据权利要求1所述的高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质纤维为50目~70目的木纤维、50目~70目的竹纤维、50目~70目的棉纤维、50目~70目的麻纤维或50目~70目的农作物秸秆纤维。

3.根据权利要求1或2所述的高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤一中按质量比为１：55～95称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维置于苯醇溶液中，在温度为86℃～94℃的条件下抽提5.5h～6.5h。

4.根据权利要求3所述的高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤二中配制浓度为1.1%~1.9%（质量）的亚氯酸钠溶液，并调节其pH值为4.2～4.8，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4.2h～5.8h，期间每隔0.95～1.05h向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠的浓度为1.1%~1.9%（质量），亚氯酸钠溶液的pH值为4.2～4.8。

5.根据权利要求1、2或4所述高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤三中将经步骤二处理的生物质纤维加入到浓度为1.6%～2.4%（质量）的KOH溶液中，混合均匀，在温度为82℃～95℃的条件下保持1.6h～2.4h。

6.根据权利要求5所述的高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤四中按64mL～66mL蒸馏水加入0.44mL～0.55mL冰醋酸和0.55g～0.65g亚氯酸钠的比例，将冰醋酸和亚氯酸钠加入到蒸馏水中制成溶液。

7.根据权利要求1、2、4或6所述高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤四中将经步骤三处理的生物质纤维加入到溶液中，密封后置于73℃～76℃的水浴锅中加热处理0.9h～1.1h。

8.根据权利要求7所述的高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤五中将经步骤四处理后的生物质纤维加入到浓度为4.6%～5.4%（质量）的KOH溶液中，混合均匀，在温度为82℃～98℃条件下保持1.7h～2.3h。

9.根据权利要求1、2、4、6或8所述高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤六中将经步骤五处理后的生物质纤维加入到浓度为0.9%～1.1%（质量）的盐酸中，密封后置于77℃～83℃的水浴锅中加热1.9h～2.1h。

10.根据权利要求9所述的高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤七中超声波处理的功率为500W～1800W，超声时间为8min～28min。