[发明专利]3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法

权利要求书

1.3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于3-α,β-不饱和酰基1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将1,3-噁唑烷-2-酮粉末溶于四氢呋喃溶剂中，然后加入缚酸剂三乙胺和活化后的4分子筛粉末，搅拌5~15min得溶液；其中1,3-噁唑烷-2-酮与三乙胺的摩尔比为1:1.2~3.0，1,3-噁唑烷-2-酮摩尔量与四氢呋喃体积的比例为0.03mol:50~60mL，活化后的4分子筛的质量是1,3-噁唑烷-2-酮质量的20%~50%，4分子筛的活化方式是在马弗炉中在450℃下烧结4~5h后，冷却至室温即可；二、向步骤一得到的溶液中以1~1.3mL/min的速率加入脂肪族α，β-不饱和酰氯，脂肪族α,β-不饱和酰氯滴加完后，反应5~10min，其中控制反应体系温度不高于40℃，脂肪族α，β-不饱和酰氯与溶液中1,3-噁唑烷-2-酮的摩尔比为1.1~1.3:1，所述脂肪族α，β-不饱和酰氯中碳原子的个数为3~12；三、将步骤二反应后的反应体系旋蒸，然后向旋蒸后的剩余物中加入体积比为5:2的乙酸乙酯和饱和食盐水，萃取分离取油层，再用饱和食盐水洗涤油层至中性，然后用无水硫酸镁干燥，浓缩得粗产品，再将粗产品重结晶，即得3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮；其中步骤一中的1,3-噁唑烷-2-酮、傅酸剂三乙胺和四氢呋喃，及步骤二中脂肪族α,β-不饱酰氯在使用前要进行除水处理，步骤一、步骤二和步骤三均在无水无氧氮气保护下进行。

2.根据权利要求1所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤二中向步骤一得到的溶液中1.2mL/min的速率加入脂肪族α，β-不饱和酰氯。

3.根据权利要求1或2所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌10min。

4.根据权利要求3所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤二中脂肪族α,β-不饱和酰氯为丙烯酰氯或者(E)-2-丁烯酰氯。

5.根据权利要求1、2或4所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤二中通过薄层层析法监控反应停止时间，碘熏法能够得到1,3-噁唑烷-2-酮的转化情况，当1,3-噁唑烷-2-酮全部转化后即可停止反应。

6.根据权利要求5所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤三中重结晶所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，其中石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:3~5。

7.根据权利要求5所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤三中萃取分离取油层后，再向萃取分离出的水层中加入体积比为5:2的乙酸乙酯和饱和食盐水，进行萃取分离后，然后再向萃取分离出的水层中加入体积比为5:2的乙酸乙酯和饱和食盐水，进行萃取，重复上述操作1~3次，然后合并油层，再用饱和食盐水洗涤合并后的油层洗涤至中性，然后用无水硫酸镁干燥，浓缩得粗产品，再将粗产品重结晶。

8.根据权利要求1、2、4、6或7所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤二按以下步骤进行：向步骤一得到的溶液中加入芳香族α，β-不饱和酰氯，芳香族α，β-不饱和酰氯滴加完后，反应5~10min，其中控制反应体系温度不高于40℃，芳香族α，β-不饱和酰氯与溶液中1,3-噁唑烷-2-酮的摩尔比为1.1~1.3:1，芳香族α，β-不饱和酰氯是在苯环上衍生的芳香族α，β-不饱和酰氯；步骤二中芳香族α,β-不饱酰氯在使用前要进行除水处理。

9.根据权利要求8所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤二中芳香族α,β-不饱和酰氯为3-苯基丙烯酰氯、3-(4-甲氧基苯基)丙烯酰氯、3-(4-硝基苯基)丙烯酰氯或者3-(3-硝基苯基)丙烯酰氯。

10.根据权利要求8所述的3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于步骤二中通过薄层层析法监控反应停止时间，碘熏法能够得到1,3-噁唑烷-2-酮的转化情况，当1,3-噁唑烷-2-酮全部转化后即可停止反应。