[发明专利]一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法有效
申请号: | 201010214045.0 | 申请日: | 2010-06-22 |
公开(公告)号: | CN101928642A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 黄勇;黄扬名;汪乐迈 | 申请(专利权)人: | 武汉神农天香生物科技有限公司 |
主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02;C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08;C07C53/126;C07C51/47;C07C51/42 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 437500 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 神农 全草中 提取 分离 香料 药用 成分 方法 | ||
1.一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法,其步骤是:
A、神农香菊水蒸气蒸馏(1):将开花后的神农香菊全草自然风干,切成一寸长的物料,置入蒸馏釜中,置入量为蒸馏釜体积的1/2-2/3,向釜内物料中喷洒水,喷洒的水量仅淋湿物料,关掉夹层气路阀门,直接向釜内通入水蒸气蒸馏,当釜内温度达到95-105℃时,记录蒸馏时间为1-2小时,产生的混合蒸汽经冷却塔进入油水分离器,收集精油;
B、精油的精制(2):收集的精油含有水和乳化成分,进一步分离,置入分液漏斗静置3-5小时,漏斗中有三层:为油层、乳化层、水层,首先分离出水层,再将乳化层置入收集瓶中,用石油醚萃取、分离,回收石油醚得到精油;最后与分液漏斗中的油层合并,为香菊精油;
C、乙醇提取物(3):关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门,开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热,蒸干剩余水,加入乙醇纯度为95%的食用乙醇,乙醇加入量为高于渣的液面10-30cm,渣在蒸馏釜中回流加热2-5小时,加热温度为60-90℃,将回流后的乙醇溶液抽滤到1级回收灌里,回收乙醇,回收到提取液的比重为1.1--1.2时,将提取液抽到2级回收罐里回收,直至收干提取液中的乙醇,将回收后的乙醇抽到蒸馏釜的物料中,继续加热回流2-5小时,重复此操作1次,合并浓缩液,趁热抽到萃取罐里;
D、乙酸乙酯萃取物(4):将萃取罐里的乙醇浓缩物用乙醇浓缩物的5-10倍、温度为60-80℃的热水搅拌悬浮,再用与热水等体积的乙酸乙酯搅拌萃取,萃取后的乙酸乙酯溶液,抽吸到回收罐,重复此操作2次;浓缩回收罐中的乙酸乙酯,得到乙酸乙酯的浓缩物,将乙酸乙酯浓缩物与层析硅胶200-300目按1∶1的比例拌匀、60-80℃烘干备用;
E、柱层析得到药用化合物(5):将直径为20-30cm,长度为50-100cm分离柱子装上柱体积2/3的硅胶,将(D)步骤所述的拌匀硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上面,拌匀硅胶和柱子内硅胶的重量比为1∶3-7,再以沸点60-90℃石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱,得到四个粗化合物,用甲醇溶剂重结晶得到纯化合物,经用核磁、质谱、红外液相色谱技术,鉴定这四个化合物为木犀草素、刺槐素甙、木犀黄酮甙、山萮酸,为神农香菊的药用成分。
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