[发明专利]两步法制备超细无水硫酸盐

说明书

技术领域

本发明属化工领域，具体地说是以含结晶水的硫酸盐为原料，用两步法制备超细无水硫酸盐。

瑞典化学家Brandt在1735年从钴矿(CoAsS)中还原出了金属钴，1879年Azary指出钴对机体造血具有良好性能。1933年Filmer首次报道了缺钴动物可产生严重贫血，1935年钴被正式肯定为人和动物营养中必需的微量元素。

钴在元素周期表中位于d区第Ⅷ族，与铁、镍合称铁系元素，是人体必须的微量元素，以维生素B12的形式发挥生理作用，参与核酸、胆碱、蛋氨酸的合成以及脂肪与糖代谢。在预防和治疗地方性甲状腺肿时，将钴和碘联合使用效果更佳。钴还可以改善锌的生物活性，使锌易于吸收。钴可维持核酸的正常代谢，当其缺乏时可干扰DNA的复制，使之产生误差，导致细胞的某些功能退化、代谢异常甚至造成细胞死亡。缺钴可引起心血管病、贫血、脊髓炎和青光眼等。钴是微生物生长需要的具有特殊生物学功能的微量金属元素，其与微生物之间存在着密切的相互作用。钴参与维生素B12的组成及微生物与植物的共生固氮作用。

钴可促进非蛋白氮的利用，如果饲粮缺钴，维生素B12的合成缓慢，影响饲粮中含氮物质的利用。钴能促进喂以非豆科干草的牛对尿素的利用和对纤维素的消化，并能提高牛的生长速度。当饲喂成年反刍动物缺钴日粮时，肝中贮存的维生素B12足够维持几周。而幼龄反刍动物肝脏中维生素B12的贮量较低，所以它们对钴缺乏非常敏感。钴缺乏的早期症状是生长迟缓、消瘦、失重。比较严重的症状是肝中脂肪降解，极度贫血，抗感染能力下降，嗜中性粒细胞功能受损。

猪有添加钴促进生长和提高饲料利用率的报道，也有关于猪消化道末端微生物能利用钴合成部分维生素B12的报道。在饲料中经常配入0.1mg/kg的钴，肯定能满足猪的需要。反刍动物饲粮钴低于0.08mg/kg时，食欲不振，生长不良，贫血，似营养不良症等。可出现缺钴症。在给反刍动物补充钴时，注射钴效果甚微；必须经口投给。

钴对动物虽然是低毒元素，猪日粮中含钴400mg/kg可使幼龄仔猪中毒；奶牛和肉牛最大安全量为每公斤日粮10一20mg，而羊则为50mg，鸡较敏感，为4mg。动物性饲料含有丰富的钴，含量约0.8-1.6mg/kg，正常牧草含钴量为0.1-0.25mg/kg，谷物籽实饲料含钴量低，每公斤仅0.06-0.09mg。

随着科学技术的发展，畜牧业集约化养殖规模越来越大，为了最大限度地降低成本，饲料配比要求越来越严格，在配合饲料中使用的钴添加剂有硫酸钴(、氧化钴、碳酸钴、氯化钴以及醋酸钴等。但由于其加工性能与价格的不同，大多使用含结晶水的硫酸钴，普遍应用的七水硫酸钴。

在日粮中钴是微量添加剂，添加量在0.1mg/kg左右，由于常规的硫酸钴是含水的结晶体，颗粒大小不一，容易结块，难以混合均匀，动物个体的摄取量有多有少，效果差。

无水硫酸钴为深蓝色立方晶体，相对密度3.71(25℃)，熔点735℃，不结块。可由7水硫酸钴锻烧制得；但如果直接锻烧七水硫酸钴，晶体脱水过程易结块，形成很硬的块状物，难以粉碎，时间长、粒度大且不容易控制，工艺烦琐，成本高。

用其它含结晶水的硫酸盐生产无水硫酸盐时也存在同样的问题。例如：硫酸镍(7水或6水)、硫酸铜(5水)、硫酸锌(7水)、硫酸镁(7水)和硫酸锆(4水)。

发明内容

本发明的目的是提供两步法制备超细无水硫酸盐，它包括：

第一次脱水：将含结晶水的硫酸盐结晶体在温度100-150℃下，闪蒸干燥、粉碎；

第二次脱水：闪蒸干燥、粉粹后，再焙烧、粉碎；

第二次脱水温度：硫酸钴为400-450℃；

硫酸锌、硫酸锆、硫酸镍温度为300-350℃；

硫酸镁为200-250℃；

硫酸铜的第一次脱水温度为100℃，第二次脱水温度为160-200℃；

所述的第一次脱水，使用中国专利干燥粉碎一体机，申请号：200920093766.3，闪蒸干燥、粉碎；

所述的第二次脱水，使用中国专利一种无机盐均匀焙烧回转窑，申请号：200820072472.8，进行焙烧；

所述的含结晶水的硫酸钴为七水硫酸钴；

硫酸钴第一脱水温度为130-140℃。