[发明专利]一种凌霄花有效组分的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属中药提取物，具体地说涉及从凌霄花中提取有效组分的制备方法，以及该有效组分在制备治疗、预防肿瘤药物中的应用。

背景技术

肿瘤是一种常见病、多发病，其中恶性肿瘤是目前危害人类健康最严重的一类疾病。目前业内对恶性肿瘤的治疗主要还是以手术、放疗、化疗为主，但许多化学抗癌药物在作用于靶细胞时往往累及正常细胞，造成严重的副反应。植物药的遗传毒性不明显，中草药在抗癌抗突变方面有独特的优势和广阔的应用前景，而且中药在对肿瘤的辅助治疗中也起到不容忽视的作用。紫杉醇即是典型的从植物中获得的具有良好抗癌活性的天然化合物，现已开发为抗肿瘤药物。目前我国危害性最为严重的肿瘤为肺癌、鼻咽癌、食管癌、胃癌、大肠癌、肝癌、乳腺癌、宫颈癌、白血病及淋巴瘤等。特别是肝癌的发生率近年来有所增加。值得重视，这些肿瘤的病因学、发病学及其防治，均为我国肿瘤研究的重点。寻找高效低毒的抗癌药物以及抗癌辅助药物是当前肿瘤研究的重要内容。

我国药用生物资源十分丰富，其生理活性物质是研究和发现新药先导化学物，开发新药的天然宝库。目前，我国从天然产物中提取活性物质，用于开发成治疗肿瘤疾病、安全性好、毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活性物质，开发成具有抗肿瘤疗效的新药，具有重要应用价值和广阔发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种凌霄花有效组分的制备方法，通过以下步骤实现：将凌霄花药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱对其进行分离，首先用低浓度乙醇作为流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换高浓度乙醇作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件：色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。

优选的凌霄花有效组分制备方法，包括下列步骤：将凌霄花药材粉碎后加入1∶0.8～1.2(体积比)的乙酸乙酯和乙醇，加热回流0.8～1.2小时，提取1～3次，合并滤液得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(ODS)对其进行分离，首先用20％-40％(体积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液I，弃之，再用90％-100％(体积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的目的物；制备色谱的分离条件为：色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18；21.2mm×250mm)，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为9～11ml/min，柱温为室温，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。

最佳的凌霄花有效组分制备方法，包括下列步骤：将凌霄花药材粉碎后加入1∶1(体积比)的乙酸乙酯和乙醇，加热回流1小时，提取2次，合并滤液得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(ODS)对其进行分离，首先用30％(体积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液I，弃之，再用95％(体积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的目的物；制备色谱的分离条件为：色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18；21.2mm×250mm)，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为10ml/min，柱温为室温。梯度洗脱程序如下：0分钟时，流动相为80％的水溶液和20％的乙腈溶液；4分钟时，流动相为80％的水溶液和20％的乙腈溶液；19分钟时，流动相为50％的水溶液和50％的乙腈溶液；54分钟时，流动相为5％的水溶液和95％的乙腈溶液；64分钟时，流动相为5％的水溶液和95％的乙腈溶液。在时间段44.0～48.0min收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。

本发明的再一个目的是提供该凌霄花有效组分在制备治疗、预防肝脏肿瘤药物中的应用。本发明的凌霄花有效组分可以作为活性成分，加入药剂学上接受的药物赋形剂或载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。所制备的药物的制剂形式为液体制剂、固体制剂、胶囊剂或胶丸剂，给药方式为口服给药或注射给药。

本发明的凌霄花有效组分还可以作为活性成分之一，加入其他抗肿瘤药物，加入药剂学上接受的药物赋形剂或载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。

本发明的有益之处是：通过本方法制得凌霄花有效组分方法简便，质量稳定。且现有技术中尚未有凌霄花抗肝脏肿瘤活性的报道，本发明为研发凌霄花抗肿瘤新药提供一定基础。

具体实施方式

本发明结合下面实施例进一步详细说明本发明的实质内容，该实施例仅用于说明本发明而并非对本发明的限制。

实施例一凌霄花有效组分的制备