[发明专利]用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，属于无机金属氧化物纳米粉体制造工艺技术领域。

背景技术

由于生活水平的提高，人们对于高表面性能、高耐蚀性能、经济、美观的金属材料的需求与日俱增。为了改善铜材、铝材、碳钢等金属材料的表面性能，金属材料一般都要进行适当的表面处理，这样既能提高金属制品质量，也能降低制备成本。由于在碳钢表面进行镍合金化能提高碳钢的各种表面性能，如提高表面的耐蚀性、耐磨性、抗疲劳性、抗氧化性、防辐射性等，人们对于镍合金化的兴趣越来越大，同时对镍基粉体的制备也越来越重视。

纳米氧化镍作为一种功能材料，具有晶粒尺寸小、比表面积高、量子效应明显和表面微结构在纳米尺度上的可调性等特点，因而在表面处理、电极材料等领域有着广阔的应用前景。制备氧化镍的常规方法，如化学还原法、溶胶凝胶法等，存在诸如团聚现象严重、粉体粒径不均、化学均匀性差等缺点，这对进一步进行表面处理带来了阻碍。专利申请号为02148673.5的中国专利申请“一种在水溶液中用化学还原法制备纳米镍及其合金粉体的方法”，该方法得到的镍颗粒的数均粒径在50纳米以上，在使用过程中，会进一步团聚，粒度增大，纯度下降，影响其使用性能。同时其还原剂采用了无机还原性能很强的还原剂，也不利于合成粒径小的颗粒，而且具有一定的毒性，容易造成环境污染，类似的问题，也存在于专利申请号为01107728.X的专利申请技术中。

近年来，超声波因其操作简单、易于控制、周期短、效率高等优点已在纳米材料的制备方面日益受到重视。超声波的机械作用、空化作用和热作用使晶团、树枝状晶破碎和分散，使每一个晶体形成许多新的晶核；并且功率超声的空化作用和传统搅拌技术相比，更容易实现介观均匀混合，同时超声的热效应也能够起到提高反应速度，加快晶核生成的作用，使反应在溶液中均匀进行，并使晶体的生长和颗粒的团聚得到有效控制，消除局部浓度不匀，提高反应速度，刺激新相的形成，对团聚体还可以实现剪切作用，超声波的这些特点决定了它在超细粉体材料制备中的广泛应用。

本文将介绍一种结合超声技术，用于碳钢表面合金化处理的纳米氧化镍粉体的制备方法。将该方法制备得到的纳米氧化镍粉体应用于碳钢表面处理工艺上，通过实例比较，碳钢的表面硬度，粗糙度及耐腐蚀性能均得到明显提高，达到提高表面性能的目的。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种结合超声技术，用于碳钢表面合金化处理的纳米氧化镍粉体的制备方法。

本发明一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a，采用镍盐为原料，配制成一定浓度的溶液，然后加入一定量的沉淀剂，再加入添加剂；在超声和磁力搅拌条件下相互混合于去离子水中，使所有固体物全部溶解，生成一种蓝色配合物溶液；

b，将上述配合物溶液放在烧杯中，于70～80℃水浴加热反应1～2h，溶液变成绿色悬浊液；

所用的原料镍盐为NiCl₂，NiSO₄和Ni(NO₃)₂中的任一种；

所用的沉淀剂为NaOH、NH₄HCO₃、氨水和尿素中的任一种；

所用的添加剂为溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG)中的任一种；

镍盐原料与沉淀剂两者用量的质量比控制在1∶2～1∶4之间；

c，将上述绿色悬浮液进行离心分离，所得沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～6次后，在60～80℃真空干燥10～15h，得到浅绿色粉末状前驱体；

d，将上述所得的前驱体放在超声器中超声处理15～30分钟后，置于400℃～500℃马弗炉中煅烧2～3小时，最终制得氧化镍纳米粉末。

所述的镍盐溶液的浓度为：NiCl₂：2～8mg/L；NiSO₄：5～10mg/L；Ni(NO₃)₂：10～15mg/L；所用的沉淀剂的浓度为：NaOH：4～30mg/L；NH₄HCO₃：4～32mg/L；氨水：10～45mg/L；尿素：6～45mg/L。添加剂浓度为3mg/L。

所述的超声器为19W，40kHz，磁力搅拌速度保持在300转/分。