[发明专利]一种酸性染料的生产方法无效
| 申请号： | 201010216157.X | 申请日： | 2010-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN101906258A | 公开（公告）日： | 2010-12-08 |
| 发明（设计）人： | 李信;操来章;周雨颂 | 申请（专利权）人： | 杭州下沙恒升化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B67/24 | 分类号： | C09B67/24;C09B35/46 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 310018 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酸性染料 生产 方法 | ||
1.一种如式(III)的酸性染料的生产方法，其生产特征在于包括下述步骤：
(1)对硝基苯胺重氮盐与H酸进行第一次偶合反应得到式(I)化合物溶液；
(2)DASA重氮盐与式(I)化合物溶液进行第二次偶合反应得到式(II)化合物溶液；
(3)间苯二胺与式(II)化合物溶液进行第三次偶合反应得到式(III)化合物原浆；
(4)将式(III)化合物原浆喷雾干燥即得式(III)化合物原粉。
2.根据权利要求1所述的酸性染料的生产方法，其特征在于：所述式(III)化合物原浆的固含量为10-30％。
3.根据权利要求2所述的酸性染料的生产方法，其特征在于：所述式(III)化合物原浆的固含量为15-22％。
4.根据权利要求1所述的酸性染料的生产方法，其特征在于：所述原料的投料摩尔比为，对硝基苯胺∶H酸∶DASA重氮盐∶间苯二胺＝1∶0.8-1.2∶0.8-1.2∶0.7-1.0。
5.根据权利要求1所述的酸性染料的生产方法，其特征在于：所述的三步偶合反应的加料方式分别为：H酸溶液加入到对硝基苯胺重氮盐溶液中、式(I)化合物溶液加入到DASA重氮盐溶液中、间苯二胺以固态形式加入到式(II)化合物溶液中。
6.根据权利要求1所述的酸性染料的生产方法，其特征在于：步骤(1)偶合反应的pH值为0.5-1.5，步骤(2)偶合反应的pH值为3.0-7.0，步骤(3)偶合反应的pH值为6.0-10.0。
7.根据权利要求6所述的酸性染料的生产方法，其特征在于：步骤(1)偶合反应的pH值为0.8-1.0，反应温度5-8℃，反应时间5～10h；步骤(2)偶合反应的pH值为4.5-5.5，反应温度5-8℃，反应时间2～5h；步骤(3)偶合反应的pH值为6.0-7.0，反应温度5-8℃，反应时间1～3h。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述原粉的色基纯度大于80％，原粉力份为150-180％。
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