[发明专利]一种祛痰止咳颗粒的检测方法

权利要求书

1.一种祛痰止咳颗粒的检测方法，包括如下步骤：

供试品溶液的制备：精密称取祛痰止咳颗粒10.0～20.0g，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，蒸干，净化，用甲醇配成祛痰止咳颗粒供试品溶液；

采用高效液相色谱法分析上述供试品溶液，色谱条件为：进样量10～30μl，采用梯度洗脱法，采用色谱柱：Hypersil BDS C₁₈ 5μm，尺寸为4.6mm×250mm；流动相为由用甲酸或冰醋酸酸或磷酸调至pH为3.0的水相、有机相甲醇组成，采用线性梯度洗脱，在洗脱时间T从0min～95min时，流动相中水相的比例从85％变化到30％，有机相甲醇的比例从15％变化到70％；柱温：30℃；检测波长：260nm；得到祛痰止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱；

该指纹图谱共有19个特征峰，各峰的保留时间分别是5min、14min、16min、19min、23min、30min、35min、37min、40min、42min、43min、46min、50min、53min、57min、58min、64min、77min、84min；其中峰确证6个化学成分，分别为7号峰为金丝桃苷、11号峰为槲皮苷、14号峰为槲皮素、15号峰为木犀草素、17号峰为芹菜素、19号峰为芫花素；峰指证4个化学成分，分别为8号峰芹菜素葡萄糖醛酸苷、12号峰芫根苷、16号峰椴苷、18号峰羟基芫花素；不同批次祛痰止咳颗粒制备的供试品溶液的高效液相色谱指纹图谱之间的相似度大于0.9。

2.根据权利要求1所述的一种祛痰止咳颗粒的检测方法，其特征在于供试品溶液的制备方法是：取祛痰止咳颗粒最小包装10袋，混匀研细，取约10～20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25～100ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，减压回收溶剂至干，残渣加水约5ml溶解，定量转移至填料为ODS-C₁₈，规格为6ml、500mg的固相萃取小柱，加水20ml分次淋洗，淋洗液弃去，再用甲醇20ml分次洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂至干，残渣定量加入甲醇2ml，使完全溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为成品供试品溶液。

3.权利要求1所述的祛痰止咳颗粒的检测方法在祛痰止咳颗粒、祛痰止咳胶囊或其他制剂以及各自流浸膏半成品检测中的应用。