[发明专利]一种双钨酸盐红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种LED用红色荧光粉材料合成技术，尤其是涉及一种双钨酸盐为基质的光致发光红色荧光粉的制备方法。

背景技术

发光二极管(LED)光源作为新一代光源具有寿命长、安全低压、节能、环保、高效等优点，已经引起了人们的广泛关注，在白光LED照明、LED平面显示等领域有着广泛的应用。白光LED被称为第4代照明光源，有着庞大的市场。而LED光源中，荧光粉的种类、制备及其性能决定了白光LED的发光光谱、发光效率、显色指数、色温以及使用寿命等关键技术参数。因此，荧光粉在白光LED技术中具有举足轻重的地位。

目前，常用的白色LED光源一般采用蓝光LED芯片，配上黄色YAG:Ce荧光粉实现。但是该光源也存在以下缺点：显色指数低、色温高，衰减严重等缺点，这些缺点限制了其在照明领域的应用。另外一种方案就是采用(近)紫外LED芯片，配上三基色荧光粉可以完全解决这一问题。然而，目前三基色荧光粉中的红色荧光粉的性能与蓝、绿色荧光粉性能无法相提并论，缺少能够被现有的蓝光和紫外光LED芯片有效激发的高光效红色荧光粉。红色荧光材料正朝着高稳定性、高效率、高色纯度等方向发展，以满足白光LED照明发展的需要。Y₂O₃:Eu³⁺目前作为商业用红色荧光粉造价较高，并且多采用高温固相法或水热法生产，所需设备复杂，重复性差，成本高，不易于工业化生产。所以，寻找新型、高效、廉价的红色荧光粉对LED在照明及显示领域的广泛应用有着很重要的意义。

钨酸盐是典型的自激活的发光材料，其发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽。稀土元素掺杂钨酸盐作为荧光粉材料得到广泛的关注。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种双钨酸盐红色荧光粉的制备方法。该方法生产的红色荧光粉的化学式为NaY_1-xEu_x(WO₄)₂；该方法所需设备简单，重复性好，成本低，易于工业化生产；所述NaY_1-xEu_x(WO₄)₂钨酸盐红色荧光粉在本发明之前，未见有文献采用燃烧法所得，所得红色荧光粉在270nm、394nm的激发下，能够实现强的617nm红光发射，可以作为红色荧光粉应用于LED照明领域。

为解决上述技术问题，本发明一种双钨酸盐红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

1)将0.00025～0.003125mol氧化铕和0～0.001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml去离子水，得溶液A；

2)将0.0033mol尿素、0.005mol硝酸钠和0.01mol钨酸氨溶于10ml去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液B；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌50～70分钟，然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C；

3)将已得到胶状物质C转移到已预热到400～550℃的加热炉中，5～7分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；

4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行700～900℃煅烧2～3小时，将所得产物再一次研磨，即可得到本发明的产品；

所述溶液A中钇离子和铕离子的摩尔数之和与溶液B中的钨离子摩尔数之比为1∶2。

本发明具有如下有益效果：

(1)过程简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。

(2)粉体结晶性好，合成粉体粒度小；合成温度低，反应速度快，生产周期短；所以所需设备简单，更适于大规模生产。

(3)所得荧光粉在270nm、394nm激发下，能够实现强的617nm红光发射，可以作为红色荧光粉应用于LED照明领域。

附图说明

图1是实例1燃烧法制备的NaY_1-xEu_x(WO₄)₂(x＝0.25)红色LED荧光粉的X射线粉末衍射图；

图2是实例1燃烧法制备的NaY_1-xEu_x(WO₄)₂(x＝0.25)红色LED荧光粉在270nm激发下的发射光谱。

具体实施方式

为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。

实施例1