[发明专利]浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然橡胶的组合物，具体而言，涉及杜仲橡胶，也涉及其生产方法。

背景技术

杜仲橡胶又名古塔胶，是一种天然橡胶，简称杜仲胶。主要由马来半岛印度尼西亚等热带地区产的山榄科植物的树皮和树叶中的胶乳制得。我国的杜仲树的皮、叶、果实也含此胶。此胶与三叶橡胶的结构不同，三叶橡胶是顺式-聚异戊二烯，而杜仲胶是反式-聚异戊二烯，其结构式如下：

顺式-聚异戊二烯                    反式-聚异戊二烯

由于其结构的不同，赋予了它的不同性质与特殊用途。杜仲胶防海水腐蚀大大优于普通天然橡胶，所以被广泛采用于制造海底电缆行业。

陆志科等在福建林学院学报发表的《杜仲胶提取方法的研究》一文中，介绍了发酵法、溶剂法、碱浸法、苯-甲醇法和综合法5种提取杜仲胶的方法，这些方法均是间歇式浸出杜仲胶粗胶；粗胶是由杜仲胶和杜仲树脂组成的黑色混合物，需要精制，使胶、脂分离，才能制成黄白色或棕红色的质优品杜仲胶。可见这些方法效率不高，又容易污染环境，难于工业化应用。

经检索，涉及提取杜仲橡胶的中国专利有CN1212272号《从杜仲中提取橡胶粗胶的工艺方法》，该方法用甲苯为溶剂经两次提取，得到粗胶；还有CN1948410号《溶剂循环提取杜仲胶的方法》，该方法以石油醚为溶剂，从杜仲叶或杜仲皮中提取杜仲胶。上述两个专利，只能提取杜仲胶粗品。目前尚无采用浸提-反萃取方法生产精品杜仲胶技术的报道。

发明内容

本发明的目的是提供浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法，为工业化连续提取杜仲胶精品开辟一条途径。

据田兰馨在《杜仲形态学研究》中测定的杜仲胶在杜仲树各部位的含量，依顺序排列为：

果壳  ＞   果实  ＞   根皮  ＞   茎皮  ＞  干叶

12％～18％ 10％～18％ 10％～12％ 6％～12％ 3％～5％。

由于果壳、果实、根皮、茎皮有限，而每年的杜仲落叶总量大大高于其它部位，为充分利用杜仲胶资源，发明人采用杜仲叶生产杜仲胶。

发明人提供的浸提-反萃取连续生产杜仲精品胶的方法包括：

第一步杜仲叶的预处理

先将杜仲叶自然风干，使叶片含水量减少；之后将风干的叶片用微波干燥再脱除剩余水份；接着将干燥叶片输送入轴流风机进行叶肉与叶梗剥离，剥离后经旋风分离器将叶肉与叶梗分离；将叶梗用皮带输送机送入辊压机，经几次碾压、叶梗形成薄块片后再用切割机切成条状；条状物经剪切机切成小段，用皮带输送机连续送入浸出槽。

第二步浸提杜仲胶

在装有浸提液的浸出槽中，对上一步预处理的物料和浸提液加温，在回流状态下连续浸提出杜仲胶和杜仲树脂，之后将浸出液与渣连续过滤，使渣液分离。

第三步反萃取析出杜仲胶

将反萃取液加入含有杜仲胶与杜仲树脂的浸出液中，搅拌成混合液；将混合液通过斜坡分馏器进行分馏，分馏液回收重复使用；杜仲橡胶在分馏过程中逐渐析出，而杜仲树脂及少量酯溶性药物仍然留在反萃取液中。

第四步后处理

析出的杜仲胶经干燥后得到杜仲胶精品；留在反萃取液中的树脂和药用物、树脂占大部分，分离后得到药用物和树脂；分离的树脂通过改性，制取酯溶性油漆和水溶性环保油漆；浸出过后的叶梗滤渣与叶肉混合提取杜仲总黄酮等药物，或者作农家肥料或饲料利用。

上述方法的第一步中，所述轴流风机的叶片长宽比为1∶10；所述条状物的长度为5mm～10mm。

上述方法的第二步中，所述浸提液是氯仿；所述浸出液与原料的重量比为1∶5～1∶10；所述加温的温度为50℃～55℃；所述浸提时间控制在2～2.5小时。

上述方法的第三步中，所述反萃取液是乙二醇一甲醚，或乙二醇二乙醚，或醋酸正丁酯；所述反萃取剂的加入量为浸提液重量的20％；所述分馏所用的设备为斜坡分馏器，分馏温度控制在61℃～62℃。

上述方法的第四步中，所述杜仲胶的干燥温度控制在60℃～80℃；所述药用物和树脂采用常规技术分离；所述树脂的改性也采用已有的技术；所述叶梗滤渣与叶肉的利用也采用已有技术进行。

发明人指出，杜仲叶经过彻底干燥后，叶肉失去水份将很脆，经改装后的轴流风机将叶肉击碎，叶梗有胶而不易碎原理，送入旋风分离器分离，容易将叶肉和叶梗分离；采用叶梗多次碾压，使杜仲橡胶的溶出晶格能降低，使包裹在叶片中的橡胶的生物膜破裂而被挤出，易于溶出。

发明人又指出，用氯仿作为浸提液，可最大限度的提取杜仲胶，同时还可溶出杜仲树脂和少量酯溶性药物，但不排出使用其它溶剂作浸提液。