[发明专利]硅-磷溶胶改性杨木纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种硅-磷溶胶改性杨木纤维的方法，属于杨木纤维/纳米复合材料技术领域。

背景技术

植物纤维是一种亲水性材料，由植物纤维制成的未经防水处理的木质复合材料具有很大的吸湿性和吸水性，制品的尺寸稳定性差。板材吸水后即发生变形、降低强度、增加传热、导电性，易腐朽，影响材料的使用范围和使用寿命。此外，木材是一种易燃材料，用其制成的木质复合材料也存在这一致命缺陷，因此限制了木质复合材料的使用范围。迄今，木材工业界众多科研人员对木质复合材料改性做了大量的研究工作，以期提高材料的尺寸稳定性、防腐性和阻燃性，增加木质复合材料的附加值。

目前，对木质复合材料的防水、防腐和阻燃处理的主要方法是通过施加防水剂、防腐剂和阻燃剂来实现的。这种方法特点是宏观混合、填充或涂敷，存在着易流失的缺陷，这是影响其使用效果的最主要问题。

以溶胶-凝胶技术制备纳米复合材料已有十几年的历史，国内外已有很多关于利用溶胶-凝胶法制备木材/无机纳米复合材料的研究。日本的S.Saka，K.Ogiso，H.Miyafuji以及国内的王西成、李坚等采用溶胶-凝胶法制备的木材/无机纳米复合材料具有良好的尺寸稳定性。但是以杨木纤维为改型对象，以硅-磷溶胶进行改性还未见报道。

发明内容

本发明提出的是一种硅-磷溶胶改性杨木纤维的方法，其目的旨在解决木纤维易吸湿、易腐朽、易燃等问题。

本发明的技术解决方案：硅-磷溶胶改性杨木纤维的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：

一、杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成杨木纤维，然后经干燥至含水率为2～3％；

二、硅-磷溶胶制备：正硅酸乙酯(TEOS)∶无水乙醇(EtOH)∶水(H₂O)∶磷酸(H₃PO₄)∶磷酸氢二钾(K₂HPO₄)＝＝1∶2∶(10～50)∶0.4∶(0.04～0.2)的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的硅-磷溶胶，用于杨木纤维的处理；

三、杨木纤维改性：1)杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20～26小时并于80℃干燥至恒重；2)将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，时间20～30分钟；3)加入硅-磷溶胶，每100g杨木纤维加入1500～1800ml硅-磷溶胶，并继续保持负压5～10min，4)解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维，在室温下密封放置15～25小时；5)用无水乙醇洗并减压抽滤，于70～103℃烘干至恒重，即得到硅-磷溶胶改性的杨木纤维。

本发明的优点：以杨木纤维为研究对象，以正硅酸乙酯为起始物，以磷酸为添加剂和催化剂，以独特的配比关系制备溶胶。将溶胶-凝胶技术用于改性杨木纤维，提出了独特的优化工艺。本专利提出的杨木纤维的改性是从细胞/纳米水平上对材料的结构进行改变，为从根本上解决木纤维及其纤维板易吸湿、易腐朽、易燃等问题提供了一条新思路。

具体实施方式

实施例1

1.杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为2％。

2、硅-磷溶胶制备：正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H₂O)，磷酸(H₃PO₄)，磷酸氢二钾(K₂HPO₄)按照1∶2∶10∶0.4∶0.04的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理。

3、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提24小时并于80℃干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，25分钟后，加入硅-磷溶胶，并继续保持负压8min。其后解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维。在室温下放置20小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于85℃烘干至恒重，即得到硅-磷溶胶改性的杨木纤维。

SEM-EDX分析表明，木纤维中Si含量为1.33％，P含量为1.07％。Tg数据显示，加热到800℃时，该改性纤维剩余质量为15.49％，明显高于未处理的纤维(800℃时，剩余质量为13.31％)，提高了抗高温能力。

实施例2

1.杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为3％