[发明专利]一种氧化铝膜包覆的活性炭及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机膜包覆的活性炭及其制备方法。尤其是氧化铝膜包覆的活性炭及其制备方法。

背景技术

活性炭具有比表面大、孔隙结构发达、化学性质稳定和耐酸耐碱等优点，作为吸附剂使用已有很久的历史，另外，由于存在上述特点，活性炭也可作为固体催化剂的载体。在催化反应过程中，活性炭载体的机械强度(主要是耐磨性能)对其非常重要。磨损会导致催化剂在移动床、流化床等构型的反应器中跑损，而且磨损产生的细微粉末会给下游带来污染，极端情况会影响催化剂在反应器中疏密相的分布，使生产无法继续进行。此外，催化剂的磨损也会导致吸附在外表层的活性组分脱落，使得催化剂反应性能下降。

目前，提高固体催化剂机械强度的方法主要有催化剂成型和热处理两种方法。成型不仅会影响催化剂的机械强度，还会影响催化剂的催化活性、比表面和孔分布。例如，对于模压(打片)成型的催化剂，增大成型压力将导致孔隙率下降，最可几孔径变小；另一方面，过高的成型压力有可能减少催化剂晶粒表面的缺陷(如空位、位错和晶粒边界)，使催化剂的活性降低。热处理是个十分复杂的过程，在此低价氧化物将氧化为高价，并脱去各组分的结合水和其它烧失物，同时也会相互作用形成新的氧化物结晶；高温下，还会由于一次粒子的粘结、融合和交联作用，形成某种形式的二次结构，这些都将影响催化剂的活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种机械强度良好的氧化铝膜包覆的活性炭及其制备方法。

本发明的氧化铝膜包覆的活性炭，是以活性炭为基体，在其表面包覆一层厚度在10nm-50nm的氧化铝膜。

上述的活性炭可以是木质活性炭或矿物质活性炭。

氧化铝膜包覆活性炭的制备方法，包括以下步骤：

1)异丙醇铝在70～80℃条件下水解1h，加入硝酸，90～100℃时回流12h后，再在90～100℃空气中恒温2h，得到氧化铝溶胶。其中，异丙醇铝与水的摩尔比为1∶50～1∶150，异丙醇铝与硝酸的摩尔比为1∶0.03～1∶0.07；

2)将活性炭浸入氧化铝溶胶中进行浸浆混合，40℃条件下干燥24h，按40℃/h的速率升温到400℃焙烧4h，然后按40℃/h的速率降至常温，得氧化铝膜包覆的活性炭。

包覆在活性炭表面的氧化铝膜的厚度可以通过调节活性炭在氧化铝溶胶中的浸浆次数或者异丙醇铝与水的摩尔比来控制。

本发明的有益效果是：

本发明制备工艺简单，制得的氧化铝膜包覆活性炭可以在保证活性炭的孔结构性质不受影响的同时，大大提高活性炭的机械强度。

附图说明

图1是实施例1氧化铝膜包覆后的木质活性炭颗粒的SEM图。

图2是实施例2氧化铝膜包覆后的木质活性炭颗粒的SEM图。

图3是实施例3氧化铝膜包覆后的煤质活性炭颗粒的SEM图。

图4是实施例4氧化铝膜包覆后的煤质活性炭颗粒的SEM图。

具体实施方式

实施例1

1)异丙醇铝在80℃条件下水解1h，加入硝酸，90℃时回流12h，再在90℃空气中恒温2h，得到稳定的氧化铝溶胶。其中，异丙醇铝与水的摩尔比为1∶100，异丙醇铝与硝酸的摩尔比为1∶0.07；

2)将颗粒状木质活性炭与氧化铝溶胶混合，浸浆3次，然后40℃条件下干燥24h，按40℃/h的速率升温到400℃焙烧4h，然后按40℃/h的速率降至常温，得氧化铝膜包覆颗粒状木质活性炭(见图1)，氧化铝膜的厚度为10nm。

本例制得的氧化铝膜包覆的木质活性炭颗粒(AC2)，较包覆前的木质活性炭颗粒(AC1)，磨损率(按照GBT 12496[1].22-1990标准测定)降低了74％，可见其机械强度大大提高，而且其孔结构几乎没有变化，如表1所示，表1是用H-K和BJH方法计算的样品孔结构参数。

表1

表中S_BET-用BET法计算的比表面积；V₀-总孔容积(以P/P₀＝0.95时的吸附量换算成液氮体积)；Dav-平均孔径(Dav＝4V₀/S_BET(圆柱孔模型))；D_MP-微孔中间孔径；D_me-BJH脱附平均中孔孔径；S_me为用BJH方法计算的中孔比表面积；V_mi为用H-K方法计算的微孔容积；V_me为用BJH方法计算的中孔容积。

由表1可见，氧化铝膜包覆后，不影响活性炭的孔结构性质。

实施例2