[发明专利]一种制备牙科着色纳米氧化锆的方法

权利要求书

1.一种制备牙科着色纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：

a、取正辛烷、非离子表面活性剂、正己醇按体积比为：15-20∶2.1-6.4∶2-2.7混合呈透明乳液；

b、将上述透明乳液分成两份，一份加入可溶性锆盐和着色剂，另一份中加入碱性物质水溶液，分别得到可溶性锆盐和着色剂的微乳液体系和碱性物质微乳液体系，其中可溶性锆盐的浓度为0.1-2.0mol/1，着色剂的总含量不超过2500ppm；

c、将含可溶性锆盐及着色剂的微乳液体系与碱性物质微乳液体系等体积混合，在磁力搅拌下进行微乳沉淀反应；得到呈半透明状混合液，静置分层，上层为清液，下层为细小颗粒堆积而成的氢氧化锆白色沉淀，所说的反应温度在20℃至40℃之间；

d、对c步骤所述的沉淀固液分离，得到固体沉淀物凝胶；

e、加入无水乙醇洗涤d步骤固体沉淀物，高速离心分离出凝胶，把所得凝胶加入正丁醇中，机械及超声搅拌，加热共沸蒸馏至凝胶沸点，达117～118℃，继续蒸馏至正丁醇挥发完全，最后得到疏松的淡黄色粉末，放入马弗炉中焙烧，在空气中冷却即得牙科着色纳米氧化氧化锆。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，a步骤所述的非离子表面活性剂为曲拉通-100、司盘、吐温之中的任一种或混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：b步骤所述的着色剂为氧化铁，氧化铈，氧化铋，钒锆黄的一种或几种混合，在合成过程中，选用与其等摩尔的硝硫酸盐为前驱体；其中氧化铁的含量为800ppm-1500ppm，氧化铋为350-600ppm，氧化铈为350-900ppm，其它着色剂可一种或几种混合，所有着色剂总量不超过2500ppm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：b步骤所述的着色剂为氧化铁，氧化铈，氧化铋，其含量为：氧化铁的含量为800ppm-1200ppm，氧化铋为400-600ppm，氧化铈为750-900ppm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的可溶性锆盐为氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆之任一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的碱性物质为氨水、尿素、氢氧化钠、三甲基胺、氢氧化胺中的任意一种。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

a、取水∶TritonX-100∶正己醇∶正辛烷＝1∶2.1∶2.7∶15混合呈透明乳液；

b、在上述透明乳液分成两份，一份加入0.8mol/1硝酸锆、硝酸铁、硝酸铋和硝酸铈，另一份中加入15mol/1氨水溶液，分别得到可溶性锆盐和着色剂的微乳液体系和碱性物质微乳液体系，其中可溶性锆盐的浓度为0.1-2.0mol/1，氧化铁800ppm-1500ppm，氧化铋为350-600ppm，氧化铈为350-900ppm，其它着色剂可一种或几种混合，所有着色剂总量不超过2500ppm。

c、将含可溶性锆盐及着色剂的微乳液体系与碱性物质微乳液体系等体积直接混合，在磁力搅拌下进行微乳沉淀反应；得到呈半透明状混合液，静置分层，上层为清液，下层为细小颗粒堆积而成的氢氧化锆白色沉淀，所说的反应温度在25℃；

d、对c步骤所述的沉淀固液分离，得到固体沉淀物凝胶；

e、加入无水乙醇洗涤d步骤固体沉淀物，高速离心分离出凝胶，把所得凝胶加入正丁醇中，机械搅拌，加热共沸蒸馏至凝胶沸点达117～118℃，继续蒸馏至正丁醇挥发完全，最后得到及疏松的淡黄色粉末，放入马弗炉中焙烧，在空气中冷却即得牙科着色纳米氧化氧化锆。

8.权利要求1-7任意一项的方法制备的牙科着色纳米氧化氧化锆。

9.根据权利要求8所述的牙科着色纳米氧化氧化锆，其特征在于：所述的平均粒径不大于50nm，比表面积不小于300m²/g。

10.根据权利要求9所述的牙科着色纳米氧化氧化锆，其特征在于：所述的平均粒径为：5.6nm-50nm。