[发明专利]一种纳米铜导电墨水的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印制电子技术中的导电墨水技术领域，尤其是涉及一种纳米铜导电墨水的制备方法。

背景技术

目前欧美、日本、韩国以及我国台湾等地正在兴起一项新型的制造技术-印制电子或印制电子电路技术，也称为加成法。此项革命性的新技术采用各种印制工艺在绝缘基材上把功能性墨水直接印制成电路或器件，是一种灵活多样、快速便捷、环保节能的制造技术。现在对这种技术的研究主要集中在印制技术和用于印制的材料，即功能性墨水的研究。

喷墨打印是一种在日常生活中应用极广、发展较成熟的印制技术。目前，印制电子技术已从最初的将文字和图像从计算机中转移到承印物上的成像技术发展演变成为一种新型材料加工手段，而喷墨打印是目前印制电子技术的核心工艺技术。相比于传统的材料加工技术，喷墨打印具有快速成型、省时、成本低、无污染、工艺灵活、适应各类基质以及流程短等优点，使其在电子、通讯、平面显示、能源和医疗等方面都具有极为广阔的应用前景和巨大的市场价值。例如采用喷墨打印技术，直接打印导线、电容、电阻、电感、二极管、三极管等电子元件而用于生产全喷墨印刷电路板(PCB)；通过直接在柔性或刚性基质上打印耦合元件、天线等电子线路、无源及有源元件而制作被动和主动式无线射频识别电子标签(RFID)、有机发光二极管(OLED)、柔性太阳能电池和医用材料等。

用于喷墨打印的功能性墨水可以是焊料和树脂、光敏聚合物(光固树脂类)、纳米金属粉体(溶液)、透明导体、半导体和绝缘体、铁氧体、试剂、光学吸收剂(用于有机材料或solar cell等)、生物材料(蛋白质分子、DNA或细胞等)。其中纳米金属墨水是印刷电路板/无线射频识别电子标签的主要原料。

据报道，韩国inkTec公司，芬兰VTT研究中心，日本NRI研究中心等机构已制备出比较成熟的纳米金属墨水，其中大部分都是基于纳米银的喷墨导电墨水，其他的导电金属墨水的研究成果披露还比较少。但是，银作为导电材料，在相对较高的温度和潮湿的环境下容易发生离子迁移，而且价格过高，这些问题限制了银在PCB等电路及器件大量生产中的应用。与银相比，铜是电子工业中最常用的金属，其电导性与银相差不大，但其价格便宜，仅是银的十分之一。所以，人们一直希望铜作为银的替代物，成为纳米金属导电墨水中的主流产品。

中国发明专利申请公开说明书CN200810201967.0公开了一种喷墨打印用的纳米铜导电墨水的制备方法，该方法选用高纯的硫酸铜为铜盐，次磷酸钠为还原剂，添加表面活性剂LD及分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的有机相溶剂一缩二乙二醇(DE克)，加热到120～160℃得到纳米铜胶体溶液，再通过电渗析除杂和减压蒸馏浓缩得到纳米铜导电墨水。该方法加热温度高，需要电渗析及减压蒸馏操作，因而制备工艺复杂，制备周期长。中国发明专利申请公开说明书CN20910054884.8公开了一种纳米铜导电墨水的制备方法，该方法虽然反应条件比较温和：反应温度为30～100℃，但同样采用了电渗析和减压蒸馏操作。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种纳米铜导电墨水的制备方法，该方法的工艺设备简单、操作方便，能够制备分散性好、稳定性高的纳米铜导电墨水。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米铜导电墨水的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将铜盐和保护剂溶解于溶剂中，升温至30～80℃，搅拌，加入适量碱性溶液调节pH值为7～10，然后滴入还原剂，持续搅拌反应30～60分钟后，冷却至室温，得到纳米铜分散液；

步骤2：将步骤1得到的纳米铜分散液进行离心、洗涤处理，然后在室温下真空干燥，得到纳米铜颗粒；

步骤3：将步骤2得到的纳米铜颗粒分散到有机溶剂中，超声处理，得到纳米铜导电墨水。

其中，上述步骤2的一种优选的实现方式是：将步骤1得到的纳米铜分散液在8000～10000转/分钟的转速下离心处理10～30分钟后，用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在室温下真空干燥1～3小时，得到纳米铜颗粒。

本发明一种纳米铜导电墨水的制备方法中，有机溶剂可以是丁氧基乙基酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚、乙二醇单丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇二乙醚、三甘醇二甲醚、三甘醇单丁醚、三甘醇单乙醚、环己酮、环己醇、松油醇、异丁酯和γ-丁内酯中的一种或两种以上的混合物。

铜盐可以是硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜、氯化铜、月桂酸铜和琥珀酸铜中的至少一种。

还原剂可以是次磷酸钠、硼氢化钠、抗坏血酸、甲醛、葡萄糖和水合肼中的至少一种。