[发明专利]一种立方氮化硼提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料合成技术领域，特别是一种立方氮化硼提纯方法。

背景技术

在公知的技术中，立方氮化硼经高温高压方法合成后，将合成棒浸泡并用摇床选矿法选出立方氮化硼精料，然后再进行提纯去除精料中的石墨和金属，得到纯净的立方氮化硼晶体。目前立方氮化硼的提纯工艺通常分两道工序进行，即先用浓硫酸和浓硝酸或高氯酸浸泡分离石墨，再用硝酸和盐酸的混合酸浸泡分离金属，并用水进行反复多次淘洗，最后得到纯净的立方氮化硼。这种提纯方法的主要缺陷是：1)需用大量的浓酸和水进行浸泡、淘洗，资源耗量大，生产成本高，而且容易造成操作者身体腐蚀伤害；2)浓酸浸泡反应时产生大量的有毒气体，冒出浓重的棕黄色烟雾，严重污染空气，工作条件恶劣，危害人体健康；3)淘洗过程中排出大量酸液，严重污染水、土环境，污水处理费用高；4)提纯工序较长，费工费时，提纯生产效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种

实现本发明的目的所采取的技术方案是：该方法是按以下步骤进行：

1)制备酸液：分别取水、硫酸和氯酸钠或次氯酸钠，并按照水1～1.5份、硫酸0.2～0.8份、氯酸钠或次氯酸钠0.01～0.1份的重量份配比注入容器内搅拌均匀，制成混合液备用；

2)反应分离：取制备的混合液注入反应釜内，按立方氮化硼精料∶混合液＝1∶1.0～1.2的重量配比加入常规摇床选矿法处理后的立方氮化硼精料，然后加热，在60～90℃温度条件下反应30～90分钟，并冷却至常温备用；

3)过滤清洗：将步骤3)反应后的料液滤出酸液循环使用，将滤得的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘干箱烘干即可。

本发明的立方氮化硼提纯方法，利用稀硫酸和氯酸钠或次氯酸钠的混合液在低于60～90℃的温度下与石墨及金属的氧化还原反应，可将摇床预选精料中的石墨氧化为一氧化碳或二氧化碳逸出；将金属单质氧化为金属离子进入溶液。反应分离过程中，由于反应温度较低，因而不会产生有毒气体，从而避免了提纯生产过程中的大气污染。反应结束后，压滤排出的酸液仍可循环使用，由此减少硫酸及氯酸钠或次氯酸钠的消耗量，最后排放的废水中酸含量很少，相应减小了处理难度。

本发明的合成立方氮化硼的提纯方法，采用稀酸混合液低温状态反应，不仅能够干净地清除混杂在立方氮化硼中的石墨和金属杂质，而且无任何有毒有害气体产生和排放，有效地避免了环境污染。同时，该方法对石墨和金属的清除一道工序完成，因而工序流程短，提纯效率高。另外，反应后的酸液循环使用，酸和水资源消耗量少，加之废水中酸含量很少，容易处理，从而使生产成本大大降低。

具体实施方式

本发明的立方氮化硼提纯方法是由发明人在对提纯物料各组分物质理化性质长期研究的基础上，经过反复试验所得。试验表明，经该方法处理后，可以将摇床处理精料中的石墨和金属全部清除干净，得到的立方氮化硼用体视显微镜可以看到表面干净，颜色晶亮。而且在处理过程中无有害气体产生，消除了环境污染。下面结合实施例对本发明的提纯方法做进一步说明。

实施例1

本发明对立方氮化硼的提纯是按以下方法进行：首先分别取水、硫酸和氯酸钠或次氯酸钠，并按照水1份、硫酸0.8份、氯酸钠或次氯酸钠0.1份的重量份配比注入容器内搅拌均匀，制成混合液。再将制备的混合液注入反应釜内，按立方氮化硼精料∶混合液＝1∶1.2的重量配比加入经摇床处理后的立方氮化硼精料，然后加热到90℃，可以观察到溶液变浑浊，并有少量气体逸出，30分钟后反应停止，溶液变清。在反应后的混合液冷却至常温，过滤排出酸液进行循环使用，将滤得的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘干箱烘干即得到纯净的立方氮化硼晶粒。

实施例2

本实施例的提纯方法与实施例1基本相同，区别在于：制备混合液时各原料的重量份配比是：水1.3份、硫酸0.5份、氯酸钠或次氯酸钠0.05份；加热反应时立方氮化硼精料和混合液的重量配比为立方氮化硼精料∶混合液＝1∶1.1，加热温度为80℃，反应时间为60分钟。

实施例3

本实施例的提纯方法与实施例1基本相同，区别在于：制备混合液时各原料的重量份配比是：水1.5份、硫酸0.2份、氯酸钠或次氯酸钠0.01份；加热反应时立方氮化硼精料和混合液的重量配比为立方氮化硼精料∶混合液＝1∶1.0，加热温度为60，反应时间为90分钟。