[发明专利]一种N,N,N’,N’-四异丙基乙二胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法。 

背景技术

N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺(N，N，N′，N′-Tetraisopropylethylenediamine)，其分子式为C₁₄H₃₂N₂，其结构式如S-1所示，沸点237.3～238.2℃，有着广泛的工业用途，是一种重要的精细化工原料，不仅可用作生化试剂、环氧树脂交联剂，也是一种季胺化合物中间体。 

综合文献报道，目前N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的制备采用以下方法：1、采用二乙酰氯与二异丙胺反应生成酰胺，再经氢化锂铝还原后制得N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺，两步总收率为74％左右，反应式如S-2所示。该方法流程长，操作繁琐，而且需要使用溶剂及较昂贵的还原试剂，生产成本高，不适于工业化生产。2、乙二胺与2-碘丙烷先进行胺化反应，再与碳酸钾中和后得到N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺，总收率为87％左右，反应式如S-3所示。该方法原料成本高，副产物较多，容易造成碘污染，难以实现规模化生产。3、在乙醇溶剂中，二异丙胺与二溴乙烷进行胺化反应(Shepherd，R.G.，Wilkinson，R.G.Journal of Medicinal and Pharmaceutical Chemistry，1962，823-835.)，再经过中和后得到N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺，总收率为70％左右，反应式如S-4所示。该方法采用乙醇为溶剂，增加了产品分离难度，溶剂回收套用困难，同时原料二溴乙烷价格高，收率较低，污染严重。 

发明内容

发明要解决的技术问题是提供一种环境友好、工艺简单、收率高的N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法。 

为了解决上述技术问题，本发明提供一种N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法，以二异丙胺与二氯乙烷为原料，在无溶剂、无催化剂的条件下于高压釜中进行反应，所述二异丙胺与二氯乙烷的摩尔比1∶1～4，反应温度为100～200℃，反应压力为0.2～1.1Mpa，反应时间为4～10小时，得固液混合物(该固液混合物由所得的反应液与固体产物组成)；在固液混合物中加入碱性水溶液直至pH＝11.5～13.5；最后经过分液与减压精馏，得N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺。 

作为本发明的N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法的改进：碱性水溶液为氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、碳酸钠的水溶液或碳酸钾的水溶液。 

作为本发明的N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法的进一步改进：碱性水溶液的质量浓度为20～50％。 

本发明的N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法，先将二异丙胺与二氯乙烷放入高压反应釜中，然后加热到一定温度进行反应，结束后加碱液中和后得到产品。本发明的合成方法，其合成路线如下： 

Cl-(CH₂)₂-Cl+(i-Pr)₂NH→(i-Pr)₂N-(CH₂)₂-N(i-Pr)₂

本发明的N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法，具有如下优点： 

1、该方法在无溶剂、无催化剂条件下进行，反应清洁，污染少，减小了废水处理的压力。 

2、该方法原料利用率高，流程短，操作简单，与其他工艺相比成本大大降低。 

3、该方法原料价格低廉，收率高，反应条件温和，后处理简单，适用于工业化生产。 

具体实施方式

实施例1、一种N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺的合成方法： 

在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺40.5g(0.4mol)，二氯乙烷39.6g(0.4mol)，合上釜盖。用N₂检漏并置换空气数次后升温至100℃，压力为0.2MPa。保持 该温度反应4h后结束反应。 

向所得的固液混合物中加入NaOH水溶液(质量浓度50％)直至PH＝13.5，静置分层，分出有机相(位于上层)进行减压(1266.6Pa)间歇精馏，收集86.5～97.0℃馏分，得产品N，N，N′，N′-四异丙基乙二胺38.9g，收率为85.2％，纯度为99％，所得产物经表征结构正确。