[发明专利]一种巴戟甲素的纯化方法有效
申请号: | 201010224513.2 | 申请日: | 2010-07-12 |
公开(公告)号: | CN101880299A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 林励;陈永刚;陈地灵 | 申请(专利权)人: | 林励 |
主分类号: | C07H7/02 | 分类号: | C07H7/02;C07H1/08 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 贺红星 |
地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巴戟甲素 纯化 方法 | ||
1.一种巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,该方法包括如下步骤,
A、将巴戟天药材去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片,干燥,制成巴戟天药材饮片;
B、将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中,加入一定浓度乙醇浸泡,然后经过回流提取、滤液合并、密闭、放置,滤取固体物初料;
C、将步骤B中制得的固体物初料用适量水溶解成为饱和溶液并滤过,然后缓缓加入适量丙酮,密闭放置,得固体物;取该固体物同法操作至少两次,得巴戟甲素粗晶;
D、取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶,加入一定浓度乙腈,经回流提取、趁热滤过、滤液合并密闭、放置、析晶,所得结晶用大量一定浓度乙腈反复洗涤,低温干燥,制得巴戟甲素。
2.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,所述步骤B具体为:
将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中,加入2-4倍60%-90%乙醇浸泡10-12小时,回流1-3小时,滤过,滤渣再加入1-3倍60%-90%乙醇,提取1-3次,每次0.5-2小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物初料。
3.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,所述步骤C具体为:
将步骤B中制得的固体物用适量水溶解成为饱和溶液,微微加热后滤过,然后缓缓加入丙酮至丙酮含量为40%-60%,密闭,室温放置,得固体物,取该固体物同法操作至少两次,得巴戟甲素粗晶。
4.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,所述步骤D具体为:
取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶,加入50-150倍70%-90%的乙腈,回流提取1-3次,10-20分钟/次,趁热滤过,滤渣用100-200倍40%-60%乙腈,回流提取5-15分钟,趁热滤过,滤液合并密闭,室温放置,析晶,所得结晶用大量40%-60%乙腈反复洗涤,40-60℃干燥,即得巴戟甲素。
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