[发明专利]一种强磁性核壳结构纳米铜基水滑石催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201010224523.6 | 申请日: | 2010-07-13 |
公开(公告)号: | CN101927165A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 张慧;张国彦;杨科;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/02;C07C39/08;C07C37/00 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 结构 纳米 铜基水 滑石 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种强磁性核壳结构纳米铜基水滑石催化剂,其特征在于,由CuM2+Al水滑石LDH壳和Fe3O4磁性纳米粒子核组成;该强磁性核壳结构纳米铜基水滑石催化剂表示为Fe3O4@CuM2+Al-LDH,其组成质量百分比为:
Fe3O4磁性纳米粒子 60%~80%
CuM2+Al-LDH 20%~40%
这种核壳结构磁性纳米催化剂的粒子尺寸为500~540nm;比饱和磁化强度σs为40.2~60.7emu/g,苯酚转化率为38.3~55.5%;
其中M2+可以是Mg2+、Zn2+、Ni2+中的任意一种。
2.一种权利要求1所述的强磁性核壳结构纳米铜基水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
(1)磁性物质的制备
称取10.73gFeCl3·6H2O和28.82g CH3COONa·3H2O溶于320ml乙二醇中,转入500ml反应釜中,于200℃晶化8小时,自然冷却至室温,采用钕铁硼永磁铁磁分离,用乙醇和去离子水分别洗涤2-3次,洗涤过程中仍然采用钕铁硼永磁铁磁分离,再于60℃干燥24小时,得到黑色粉体,记为Fe3O4;
(2)磁性催化剂的制备
称取0.3~0.5g Fe3O4固体分散于80~100ml甲醇或者水中,超声分散0.5~1小时后转入圆底烧瓶中,室温下搅拌;
配制100ml NaOH碱溶液,其摩尔浓度为0.1-2mol/L,记为A液;
按(Cu2++M2+)/Al3+摩尔比2~3,Cu2+/M2+摩尔比为0.2,称取Cu(NO3)2·3H2O、M(NO3)2·nH2O和Al(NO3)2·9H2O溶解于100ml醇水混合溶液中,超声得到澄清溶液,记为B液;
将A液和B液同时滴入上述圆底烧瓶中,其中B液的滴速为1~1.5ml/min,A液滴速为0.5~1ml/min,B液滴完后,继续滴加A液至pH值稳定于10,然后将圆底烧瓶转移到水浴中于65℃机械搅拌,晶化24~72小时得到灰黑色悬浮液,采用钕铁硼永磁铁磁分离,用脱CO2去离子水洗涤三次,洗涤过程中仍然采用钕铁硼永磁铁磁分离,然后于60℃干燥24小时,得到灰黑色粉体,命名为Fe3O4@CuM2+Al-LDH。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+中的任意一种,无机阴离子为NO3-、CO32-中的任意一种。
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