[发明专利]一种高精度高稳定性温控锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法及所得磁芯产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种高精度高稳定性温控锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法及所得磁芯产品，尤其涉及一种居里温度范围窄的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。

背景技术

随着工业生产和科学技术的发展，对精度较高的测控元件需求日益突出。作为软磁铁氧体材料重要分支的温敏铁氧体材料及其传感器的诞生、发展适应了现代化科技、工业和生活的需要。除此外，近十年来，磁性温敏传感器还在汽车工业中应用，这为它的发展开辟了一个新的途径。电子线路中有大量的电子元器件在工作时都会发出热量，如电容、晶体管、电子变压器、扼流圈等，从而引起电路周边环境温度的升高，当温度升高到一定程度的时候，部分电子元器件会发生失效，从而导致整个电路的瘫痪，甚至会引起火灾。有必要对电路设置一个温控回路来应对电路周围环境温度的过分升高。MnZn软磁铁氧体存在一个居里温度，当外界温度一旦超过这个温度，软磁铁氧体的导磁能力将会大幅下降，可下降至原来的千分之一。可利用这种特性制成的温敏器件被广泛地应用于控温、限温和预警等领域，在汽车、空调、办公自动化和家用电器等行业中作用很大。但由于磁材的居里温度不容易控制，使得相应的器件温控准确度不高。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种具有精准的居里温度及较高的磁导率确保有效地进行温度自动控制和自动保护的磁芯的制备方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种高精度高稳定性温控锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，步骤为：(1)一次配料：按摩尔百分比为Fe₂O₃51～52mol％、MnO：22～24mol％、ZnO：24～27mol％进行配料；(2)预烧：将步骤(1)配好的料通过一次球磨、喷雾干燥造粒后， 在空气推板窑中进行预烧，预烧温度为870～960℃，预烧时间为1～3小时；(3)二次配料：将步骤(2)的预烧料加入辅助料，所述的辅助料是以下物质的三种或以上，它们在整个预烧料中的重量百分比为：CaCO₃ 0.01～0.05wt％、Nb₂O₅ 0.01～0.04wt％、TiO₂ 0.01～0.07wt％、BO 0.01～0.04wt％、BiO 0.01～0.05wt％、MoO 0.01～0.07wt％；(4)成型：将步骤(3)配好的粉料经过二次球磨、喷雾干燥造粒后，采用全自动干压机进行干压成型；(5)烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.005％～7％氧体积含量的N₂气氛中进行高温烧结，烧结温度为1260～1380℃，烧结保温时间为2～4.5小时，烧结后在N₂气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。

进一步：在上述高精度高稳定性温控锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法中，所述的步骤(2)后还包括试验测居里温度，即将上述预烧后的预烧料直接进行小试实验，将所得实验品进行烧结，烧结后测试其居里温度(初次居里温度)，再加入Fe₂O₃或ZnO来调节以达到目标居里温度的步骤，因为如果需要提高居里温度1℃需加入Fe₂O₃ 0.001～0.6wt％，降低居里温度1℃需加入ZnO 0.01～0.7wt％，根据这样的经验理论值来进一步调节配料。比如温敏要达到精确的温度自动控制和自动保护器件，其核心部分磁芯必须具有精准的居里温度，实际生产中必须严格控制成分偏移，成分的微小偏移都可能对性能产生很大的影响。在生产粉料制备过程中会发生一系列物理、化学变化，以及成分的损失等，这些都会在一定程度上造成基方中三氧化二铁、四氧化锰及氧化锌配比的偏移，因此必须采取有效措施进行精确补偿。所述步骤(5)保温烧结过程在0.005％～7％氧体积含量的N₂气氛中进行，降温速率为1～15℃/min。这是为了确保产品的一致性和稳定性，即批量生产的磁芯居里温度都一样，必须对批量生产的平衡气氛烧结曲线和烧结工艺进行准确调配。