[发明专利]煤的溶胀自动测量装置及溶胀测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种自动测量煤在溶剂中的溶胀度的自动测量装置及方法，具体地说是一种适合于评价煤从常温常压到高温高压较宽条件范围内，煤在溶剂中的溶胀性能的自动测量装置及测量方法。 

背景技术

煤结构的研究一直是煤科学领域的热点和最重要的基础研究内容。煤的溶胀是煤的一种重要性质，煤的溶胀行为是由煤分子间的作用力及煤与溶剂间的相互作用行为决定的。煤的溶胀可以提供较多的煤的结构信息，而且，煤的溶胀技术还可以提高煤的反应性，提供溶剂在煤分子间的转移行为。因此，研究煤的溶胀行为，揭示溶剂与煤分子之间的作用机理对研究煤的分子结构以及煤的特性，实现煤的综合加工利用和高效洁净转化具有极为重要的意义。 

近年来，溶剂溶胀技术已经成为研究煤大分子结构及其变化的通用方法，溶胀及相应的研究方法被用来研究煤分子间的作用力及煤与溶剂间的相互作用行为。特别是了解煤在溶剂中的溶胀行为，煤与溶剂之间的相互作用，阐明煤的溶胀机理方面，煤的溶胀动力学研究是一种有效的研究方法。 

测量煤的溶胀度最早采用的方法为重量法或体积法。重量法就是间断称取溶胀样品的重量，通过测量煤粉溶胀前后重量的变化得到煤的溶胀度。这种方法简单易懂，但实际可操作性不强，测量后需要通过减去占据在煤孔隙中的溶剂进行校准。体积法又分为振荡法和离心法(范肖南，刘先捷，张中良发表的《煤炭科学技术》，2004，32(12)：51-54；章结兵，葛岭梅，周安宁发表的《煤炭转化》，2006，29(2)：1-3；熊楚安，王永刚，陈伟，刘寒芳发表的《洁净煤技术》，2009，16(2)：53-56)，此外还发展有超声波振荡法与离心法相结合的测试方 法(曹美霞，水恒福，王知彩发表于《燃料化学学报》，2008，36(4)：385-390)。在上述各种现有的方法中，振荡法重复性较差，而离心法是目前国内外溶胀实验采用最多的方法。离心法就是将煤粉置于小直径平底试管中，在离心机上离心一定时间，测量样品高度(H₁)，然后在试管中加入溶剂并搅拌，煤样开始溶胀，静置一定时间(一般24h)，然后以相同的条件离心，测量溶胀后的高度(H₂)，计算溶胀比(Q＝H₂/H₁)。离心法具有简单、快捷、可以进行批量实验的优点。但是，离心法测量所采用的离心机型号和转速，试管半径，煤样量，煤溶比都会影响到测得的溶胀度，而且高度测量或多或少有一定的误差，特别是对于溶胀小的样品或溶剂，可能对高度测量以及溶胀比的计算有一定影响。 

随着仪器设备和技术的发展，开始出现了使用显微镜观测的显微图像分析法(Vladimir Strezov，John A.Lucas，Terry F.Wall，Fuel，2005，84：1238-1245)和用激光粒度分布仪测定煤粉颗粒粒度分布得到煤的溶胀度的方法(Deng C R，Nio T，Sanada Y，et al，Fuel，1989，68：1134-1138；曹敏，谷小虎，张爱芸，马嫚，煤炭转化，2009，32(4)：58-60)。这些方法由于仪器为成像观测，受到溶剂色度的限制，不能在溶剂浑浊条件下观测，从而不能在有溶质溶解入溶剂情况下测量。 

以上这些方法操作繁琐、误差大，只可测定样品的平衡溶胀量，不能实时记录样品在溶剂中随时间变化的溶胀行为，无法测量样品的溶胀动力学过程。 

特别是，煤经过溶剂溶胀，结构发生改变从而使其反应性能发生变化。许多学者就煤的溶胀行为对煤液化性能的影响进行了研究，表明煤的溶胀预处理可以提高温和条件下的液化转化率。因此，研究煤在高温高压苛刻条件下的溶胀变化对于温和煤液化条件，提高液化转化率，从而开发经济、高效的煤液化工艺具有重要意义。 

但是，以上这些方法对于煤的溶胀度的测定，只能在常压和较低的温度条件下进行，对于煤样在高温高压条件下的溶胀变化的测量比较困难。目前，还没有发现用于在高温高压条件下测量煤的溶胀变化的测量装置的相关报道。 

发明内容

本发明的目的是提供一种溶胀自动测量装置及测量方法。该测量装置适用于测量煤在从常温常压到高温高压所有条件下在溶剂中的溶胀行为。该自动测量装置及方法既可以测量煤样在溶剂中的溶胀变化，又可以测量煤样在溶剂中的平衡溶胀量和溶胀动力学过程。 

本发明提供了一种煤的溶胀自动测量装置，包括：测试容器、测量控制仪和PC终端，测量控制仪输出控制信号给测量装置，并将测量数据输出并保存在PC终端中，在PC终端实时显示实验过程中的温度和溶胀数据，以及随时间变化的温度和溶胀曲线；