[发明专利]一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学制备的应用领域，尤其是一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法。

背景技术

纳米二氧化钛是应用最为广泛的一种纳米材料，其具有透明性、紫外线吸收性以及熔点低、磁性强、热导性等特征，在化妆品、塑料、涂料、精细陶瓷及催化剂等众多领域都有重要的应用。

二氧化钛有金红石、锐钛矿和板钛矿三种结构；其中板钛矿在工业中应用较少；锐钛矿型二氧化钛化学性质稳定、耐腐蚀，是一种重要的光催化材料，在污水处理、抗菌及空气净化等方面有重大应用价值；金红石型二氧化钛具有高的折射率、优异的透光性和很强的紫外线屏蔽能力，使得它在高级涂料、化妆品、高分子材料、文物保护等方面具有巨大的应用前景。

目前，制备纳米二氧化钛的方法主要有气相法、液相法、固相法。其中液相法包括直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀法，直接沉淀法具有设备工艺简单、技术要求低和成本低的特点。文献曾报道利用直接沉淀法制备纳米二氧化钛粉体的方法(胡曰博，张新娜，彭芬兰，宋群玲，昆明冶金高等专科学校学报，2006)，其所用的沉淀剂为氨水或尿素或氢氧化钠，方法虽然可取，但在制备的过程中引入了杂质离子，后期分离较为困难，影响产品质量，不适合工业化生产和应用。

为了解决上述技术问题，中国专利03114831.X提出了一种“晶相可控的二氧化钛纳米晶的制备方法”，水解原料为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或四氯化钛，具有一定的可行性，但此方法存在原料成本相对较高的问题，使得其在工业生产中受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，以硫酸氧钛为原料，以能够与硫酸根生成沉淀的无机碱为沉淀剂，使钛氧离子和硫酸根离子同时沉淀出来作为产品使用，解决了后期杂质难处理的问题，同时本方法所使用原料价廉易得。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其步骤为：

A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)₂和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；

B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至50～105℃，保温1～3h；

C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。

本发明的改进技术方案是：步骤A中所述无机碱为氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶。

本发明的改进技术方案是：步骤B中所述晶型控制剂为柠檬酸或水杨酸。

本发明的改进技术方案是：步骤B中所述晶型控制剂的用量为滤饼重量的3～15％。

本发明一种优选技术方案的制备步骤是：

A、在搅拌和10℃温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO(OH)₂和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；

B、按滤饼与水的质量比为1∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3％的柠檬酸，加热至50℃，保温1.5h；

C、上步反应所得沉淀经抽滤、90℃烘干，移入马弗炉中350℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。

本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：

A、在搅拌和室温条件下，将3mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO(OH)₂和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；

B、按滤饼与水的质量比为4∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量7.5％的水杨酸，控制温度在90℃，保温2h；

C、上步反应所得沉淀经抽滤、120℃烘干，移入马弗炉中400℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。

本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：

A、在搅拌和50℃温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO(OH)₂和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；

B、按滤饼与水的质量比为7∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量9.5％的柠檬酸，加热至50℃，保温1h；