[发明专利]氮化硼纳米管强韧化氮化硅陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，具体的是涉及一种氮化硼纳米管强韧化氮化硅陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

氮化硅是一类重要的先进高温结构陶瓷，良好的高温力学性能，优异的抗热冲击、耐氧化、耐腐蚀和耐磨损等特性，使之具有广泛的应用前景。但是，和所有的结构陶瓷一样，它的难以加工特性限制了其应用。近年来，为了改善这一性质，人们对其进行了各种增韧研究。其中，氮化硅/氮化硼复相陶瓷具有良好的韧性及可加工性能。

最近，武汉理工大学已用碳纳米管来增韧氮化硅陶瓷，发现复合材料的韧性提高了6％。匈牙利科学家也研究了用碳纳米管来增韧氮化硅陶瓷，发现复合材料的机械性能有15～37％的提高。有国外科学家将氮化硼纳米管少量添加到工程陶瓷材料和玻璃中改善其性能，并获得了较好的效果。山东大学报道了用氮化硼纳米管增强氮化硅陶瓷的专利，他们用氮化硼纳米管、氮化硅和烧结助剂组成的混合粉料在石墨模具中，然后在多功能烧结炉中制备出了氮化硼纳米管增强的氮化硅陶瓷，发现复合材料的弯曲强度提高了2.1倍，断裂韧性提高了46％。氮化硼纳米管与碳纳米管相比，由于其具有更出色的物理、化学性质，所以，研究氮化硼纳米管陶瓷复合材料，已经成为纳米管强韧化陶瓷和高温纳米陶瓷材料的趋势和前沿方向。

氮化硅陶瓷材料的烧结方法有常压烧结、热等静压烧结、反应烧结、等离子烧结、气氛压力烧结、热压烧结等，但上述方法所得到的氮化硅陶瓷材料致密度低，烧成时间长，工艺能耗高或者成本高。

近年来，微波技术在材料学研究领域中的应用越来越受到人们的关注，特别在陶瓷研究领域这一技术已成为研究热点。微波是介于红外和无线电波之间的一种电磁波，波长1～1000mm，频率介于0.3～300GHz。从20世纪70年代，微波被引入陶瓷领域，并逐渐发展成为一种新型的粉末冶金快速烧结技术。因为其极快的加热速度和独特的加热机理，其有利于提高致密化速率并有效的抑制晶粒生长，同时获得常规烧结无法实现的独特性能和结构。使用微波法并成功烧结出了SiO₂、B₄C、Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂、ZnO等陶瓷材料及陶瓷复合材料。上海硅酸盐研究所用微波法分别制备了α相和β相氮化硅陶瓷，使用混合加热原理设计了烧结保温装置，发现α相氮化硅在相变发生的温度范围内，相变速率比致密化进程更快，在较短的时间内获得了较高的密度和较好的力学性能。在国外，日本、韩国、美国学者也用微波法制备了氮化硅陶瓷，并与传统烧结方法进行了对比，发现微波烧结能够促进氮化硅α→β的相转变，同时也更高效。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术提出一种氮化硼纳米管强韧化氮化硅陶瓷材料及其制备方法，其制备工艺简单，能耗小，在较短时间内获得了较高的致密化和较好的力学性能，制备出的产品弯曲强度最高可达到750.4MPa，断裂韧性最高可达到9.2MPa.m^1/2。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：氮化硼纳米管强韧化氮化硅陶瓷材料，其特征在于包括有以下原料组分经反应制备而成：氮化硼纳米管，氮化硅粉体和烧结助剂，原料组分按质量配比计为：氮化硼纳米管∶氮化硅粉体∶烧结助剂＝(1～10)∶(84～98)∶6。

按上述方案，所述的氮化硼纳米管的含量大于85wt.％，管长5～150μm，直径≤200nm，壁厚5～10nm，粗细均匀。

按上述方案，所述的氮化硅粉体为α-Si₃N₄，其α相含量≥93wt.％，D₅₀≤0.5μm。

按上述方案，所述的烧结助剂为氧化铝和二氧化硅按质量比为1∶1的混合物。

按上述方案，所述的氮化硼纳米管强韧化氮化硅陶瓷材料，其相对密度为83.2～93.4％，维氏硬度为12.8～18.6GPa，弯曲强度为520.6～750.4MPa，断裂韧性为4.5～9.2MPa.m^1/2。