[发明专利]锦纶6连续聚合生产工艺中己内酰胺的回收方法

权利要求书

1.一种锦纶6连续聚合生产工艺，包括以下步骤：

1)原料己内酰胺的处理，

原料己内酰胺若为固体己内酰胺，则用热水熔融，保温，得到液体己内酰胺，当原料己内酰胺为液体己内酰胺时无需熔融，保温，直接使用，

2)添加剂的配制

二氧化钛的配制

二氧化钛脱盐水在搅拌下充分混合，混合后，沉降24小时，得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液加入液体己内酰胺得到二氧化钛己内酰胺混合悬浮液，改性剂的配制

PTA及改性剂S-EED与液体己内酰胺搅拌混合后，过滤，得到改性剂溶液，

3)己内酰胺连续聚合

二氧化钛悬浮液，液体己内酰胺，改性剂溶液充分混合后，分别进行开环反应，加聚反应，分子链加长的聚合反应得到聚合物，

4)切粒

熔融的聚合物冷却、固化、成型，最后被切粒机切成规格均等的颗粒切片，

5)萃取

切片用水进行萃取，

6)干燥

萃取后的切片经过干燥冷却得到锦纶6切片，

7)己内酰胺回收

其特征在于，所述己内酰胺回收方法如下：萃取水经分馏，得到浓缩的己内酰胺水溶液，浓缩液经过裂解得到可再次利用的己内酰胺。

2.根据权利要求1的生产工艺，其特征在于，步骤如下：

1)己内酰胺的熔融

当采用固体己内酰胺为原料时，固体己内酰胺粉碎后经热水熔融，加热至85～90℃，并由85℃热水保温，

当采用液体己内酰胺时，原料无需熔融，

2)添加剂的配制

二氧化钛的配制

30％重量份的二氧化钛与70％重量份的脱盐水在高速搅拌下充分混合，混合后沉降24小时，得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液加入40％重量份的的液体己内酰胺得到二氧化钛己内酰胺混合悬浮液，

改性剂的配制

10％重量份的PTA、5％重量份的改性剂及10％重量份的脱盐水与75％重量份的液体己内酰胺经搅拌器搅拌充分混合后，过滤，得到改性剂溶液，

3)己内酰胺聚合

加入0.45％重量份的的改性剂溶液，99.55％重量份的液体己内酰胺预热至180℃，必要时加入0.3％重量份的二氧化钛己内酰胺混合悬浮液，进行加压聚合开环反应，其反应温度240℃，然后进行加聚反应，反应温度为275℃，时间3～4小时，得到的聚合物粘度为1.7左右，

聚合物进行分子链加长的聚合反应，反应在常压或真空下操作，温度在255℃，熔体出料温度在250～260℃，聚合物的停留时间10小时，出后聚合器时聚合物的粘度为2.4～3.5，

4)切粒

熔融的聚合物被连续喷入的冷却水冷却、固化、成型，最后被切粒机切成规格均等的颗粒切片，

5)萃取

切片预萃取水罐中进行预萃取后，送入萃取搭萃取，切片在萃取塔中与水逆流接触，

切片和水的混合比例通过调节新鲜脱盐水的加入量来控制，其浴比1∶1，切片在萃取塔中停留时间24小时，切片中可萃取物含量由原来的10％降到0.5％以下，分离掉水后，对切片进行干燥，

6)干燥

含湿率约8～15％的切片，在干燥塔内停留时间24小时，得到含水在0.06％以下的锦纶6切片，

7)己内酰胺回收

其特征在于，所述己内酰胺回收方法如下：

含己内酰胺和低聚物浓度约10％的萃取水，打入蒸发塔作回流，萃取水浓缩到80％，加热裂解反应器进行裂解，处理过的浓缩液按比例与新鲜己内酰胺混合作为聚合原料使用，实现己内酰胺的循环。

3.根据权利要求2的生产工艺，其特征在于，所述己内酰胺回收方法如下：

1)由萃取工序预萃取水罐送来的含己内酰胺和低聚物浓度约10％的萃取水，流入萃取水罐，经萃取水加料泵抽出、过滤，送入一效蒸发塔，一效再沸器的热源由二效蒸发塔的二次蒸汽提供，萃取水被加热到80℃进入一效蒸发塔，该塔操作压力为0.04MPa，塔顶蒸出的水气经冷凝器冷凝冷却，冷凝液流入回流液收集罐，一效再沸器的冷凝液也收集到回流液收集罐，部分冷凝液经回流泵打入一效、二效、三效蒸发塔作回流，其余冷凝液返回萃取工序作萃取水用，实现水的闭路循环，不凝气经真空泵抽出，以维持塔顶负压操作条件，经过一效蒸发，塔底萃取水浓度提高到15％，由己内酰胺水泵抽出送到二效蒸发塔，

二效再沸器的热源由三效蒸发塔的二次蒸汽提供，萃取水被加热到98℃进入二效蒸发塔，该塔操作压力为0.08MPa，塔顶蒸出的水气作为一效再沸器的热源使用，二效再沸器的冷凝液也同样收集到回流液收集罐，经过一效蒸发，塔底萃取水浓度提高到25％，由己内酰胺水泵抽出送到三效蒸发塔，

由二效过来的萃取水经三效再沸器被1.0MPa蒸汽加热到138℃，三效蒸发塔操作压力为0.04MPa，萃取水在此塔被浓缩到80％左右，浓缩的己内酰胺水溶液通过由0.3MPa蒸汽保温的夹套管从塔底自流入己内酰胺水加料罐中，

2)浓缩液后处理

80％的浓缩液贮存在己内酰胺水加料罐中，由浓缩液循环泵强制循环，己内酰胺水加料罐及循环管线由0.3MPa蒸汽保温，部分浓缩液由浓缩液进料泵增压至2.9MPa，通过浓缩液加热器加热到250℃进入裂解反应器中进行后处理，处理过的浓缩液通过压差按比例与新鲜己内酰胺混合进入加压聚合器中进行聚合反应，实现己内酰胺的闭路循环。