[发明专利]制备1-烷基甘油醚的方法

权利要求书

1.一种制备式(I)的1-烷基甘油醚的方法：

其中，

(a)将式(II)的烷基缩水甘油醚加入以下物质中：

(x)具有1-10个碳原子的羧酸，

(y)具有1-10个碳原子的羧酸的酯，和/或

(z)具有1-10个碳原子的羧酸的酸酐，

其中R是未支化或支化的C₁-C₂₄烷基，其中烷基可以被一个或多个羟基和/或C₁-C₄烷氧基取代，和/或烷基链可以被最多4个氧原子间隔，

并且含有催化量强酸的低水含量的反应混合物在高于40℃的温度下反应，得到酰化烷基甘油醚，和

(b)酰化烷基甘油醚进行反应以获得式(I)的烷基甘油醚。

2.权利要求1的方法，其特征在于酰化烷基甘油醚在阶段(b)中：

(i)用碱化剂在pH＞7下水解，然后中和并分馏以获得式(I)的烷基甘油醚。

3.权利要求1的方法，其特征在于酰化烷基甘油醚在阶段(b)中：

(ii)通过加入过量摩尔量的具有1-4个碳原子的脂族醇进行酯交换，并蒸馏出所得的由羧酸与脂族醇形成的烷基酯以及过量的脂族醇，然后用碱化剂中和并分馏以获得式(I)的烷基甘油醚。

4.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于R是C₃-C₁₈烷基，更优选C₆-C₁₂烷基，最优选C₈烷基，例如是2-乙基己基。

5.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于所述羧酸具有1-6个碳原子，优选1-3个碳原子，最优选1-2个碳原子。

6.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于(x)是以下羧酸：单羧酸，尤其是甲酸或乙酸；二羧酸，尤其是琥珀酸或戊二酸；或羟基羧酸，尤其是乙醇酸或乳酸；(y)羧酸酯是甲酸酯或乙酸酯，或(z)羧酸酐是乙酸酐或琥珀酸酐。

7.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于式(II)的烷基缩水甘油醚与(x)羧酸、(y)羧酸酯和/或(z)羧酸酐之间的摩尔比是在1∶0.5至1∶10的范围内，优选1∶1至1∶3，最优选是约1∶2。

8.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于所述强酸是无机酸，尤其是硫酸或磷酸；有机酸，尤其是烷基磺酸或芳基磺酸，或是固体或聚合的酸，尤其是酸性阳离子交换剂。

9.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在阶段(a)中的反应混合物含有至多0.9mol、更优选至多0.7mol、最优选至多0.5mol的水/mol所用式(II)烷基缩水甘油醚。

10.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在阶段(a)中，先加入羧酸、羧酸的酯和/或羧酸的酸酐，加入强酸，并将此混合物加热到50-120℃，优选55-110℃，最优选60-105℃，尤其是约65℃，然后分份加入式(II)的烷基缩水甘油醚，优选滴加，并任选进行搅拌，而混合物的温度是至少45℃，优选是至少50℃，和/或不超过150℃、优选120℃、最优选100℃。

11.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于阶段(a)在加入水结合剂的情况下进行，尤其是氯化钙、硫酸钠或硫酸镁。

12.权利要求2-11中任一项的方法，其特征在于在阶段(b)(i)或(b)(ii)中的碱化剂是碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠或氢氧化钾，碱土金属氢氧化物，例如氢氧化钙，氧化钙，和/或碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐，优选氢氧化钠和/或氢氧化钾的浓缩水溶液。

13.权利要求2或4至12中任一项的方法，其特征在于在阶段(b)(i)中用含水碱金属氢氧化物水解酰化烷基甘油醚的操作是在20-80℃的温度下进行的。

14.权利要求3-13中任一项的方法，其特征在于在阶段(b)(ii)中的酯交换之前，将混合物冷却到低于脂族醇沸腾温度的温度。

15.权利要求2-14中任一项的方法，其特征在于在阶段(b)(i)或(b)(ii)中分馏之后，将稳定剂加入式(I)的1-烷基甘油醚中。