[发明专利]利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法

说明书

(一)、技术领域

本发明涉及一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，是主要针对铋锑超标的电解银粉进行的一种火法提纯方法。

(二)、背景技术

现有的白银精炼工艺主要包括银电解、化学精炼、溶剂萃取等。根据多年实践，银电解工艺生产的白银达不到2^#银标准。而化学精炼或溶剂萃取又需要增加大量投资且对场地要求太高。

某些精炼厂银电解精炼所生产的白银含有少量铋、锑及其他杂质，成品达不到GB/T 4135-2002·2^#银标准，虽经多次电解仍达不到技术要求。不仅增加了生产成本，而且大大增加了员工的劳动量。

(三)、发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，通过对电解银粉在粘土石墨坩埚中实施氧化、造渣处理，小投资，低成本下有效去除铋、锑，提高所生产的成品银的质量。

为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案。

一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，其特征在于：

第一步：将电解银粉，电解银粉重量1～2％的硝石，电解银粉重量2～3％的硼砂以及电解银粉重量2～3％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1100～1300℃条件下反应2～3小时；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：出料；出料过程中分离出浮渣。

其中第一步的优选配比和工艺条件是：将电解银粉，电解银粉重量1.5％的硝石，电解银粉重量2.5％的硼砂以及电解银粉重量2.5％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1200℃条件下反应3小时。

本发明的积极效果在于：

本发明根据电解银粉中的铋、锑及其他杂质含量配入适量氧化剂--硝石，将铋、锑等分别氧化成Bi₂O₃、Sb₂O₃、Sb₂O₅、CuO、PbO等。

本发明根据电解银粉中的杂质成分及含量加入适量的造渣剂---硼砂，将高温氧化成的各类氧化物杂质与之发生反应，生成渣相，从而与银分离，达到精炼目的。

本发明还添加适量坩埚保护剂--石英粉。因为在高温氧化状态下，中频炉所采用的粘土石墨坩埚氧化特别快，如不加入适量保护剂，坩埚很容易被氧化而发生渗漏甚至破埚事故，这是该发明的关键——既利用中频炉高温氧化性又解决了粘土石墨坩埚不耐氧化的难题。其中石英粉的用量很重要，过高会导致生产成本提高，而且由于石英粉难熔，还会影响熔炼效率。用量过低则达不到保护坩埚的目的。

按照本发明的方法，同一坩埚使用三次，每次3小时，坩埚壁厚仍保留三分之一左右。而如果不加入石英粉，熔炼2小时即出现破漏。

经过本发明方法处理，电解银粉中铋、锑含量均小于0.0005％，达到GB/T4135-2002·1^#银的标准。

(四)、具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明。

实施例一

第一步：将电解银粉，电解银粉重量1％的硝酸钾，电解银粉重量3％的硼砂以及电解银粉重量2％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1300℃条件下反应2小时；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：将反应完毕后的电解银粉倒入铸铁模具，冷却成高纯银锭。出料过程中分离出浮渣。

使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋、锑含量均低于检出下限0.0005％。

实施例二

第一步：将电解银粉，电解银粉重量2％的硝酸钠，电解银粉重量2％的硼砂以及电解银粉重量3％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1100℃条件下反应3小时；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：出料，出料过程中分离出浮渣。

使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋、锑含量均低于检出下限0.0005％。

实施例三

第一步：将电解银粉，电解银粉重量1.5％的硝酸钾，电解银粉重量2.5％的硼砂以及电解银粉重量2.5％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1200℃条件下反应3小时；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：将反应完毕后的电解银粉倒入铸铁模具，冷却成高纯银锭。出料过程中分离出浮渣。

使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋、锑含量均低于检出下限0.0005％。

对比例一