[发明专利]测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪。

背景技术

由于大量污水灌溉和滥用肥料，我国受到了严重的镉(Cd)污染，部分地区已经发展到生产“镉米”的程度：沈阳某污灌区生产的稻米中Cd浓度高达0.4-1.0毫克/公斤，已经达到或超过诱发“骨痛病”的平均含Cd浓度。有鉴于此，Cd的速测技术近年来受到了广泛的重视，开发了基于生物传感器、比色法、酶抑制、电化学和原子光谱等一系列速测方法。但其中大多数方法仅能对溶液中重金属离子进行检测，仍然不能避免耗时费力的样品前处理过程；且由于基体的影响很难实现准确测量，误报率较高，虽然能在很大程度上简化土壤和农产品中的重金属测量，但无法彻底解决这一难题。真正能够实现土壤和农产品中重金属直接检测的还是电热蒸发(ETV)或激光烧蚀(LA)实现样品导入的原子光谱方法，其中较为成熟电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱(ETV-ICPOES)、质谱(ETV-ICPMS)或石墨炉原子吸收(GFAAS)技术都有用于直接进样检测的报道，随着背景校正技术和连续光源技术的发展，电热蒸发直接进样技术越来越接近实用化。但应用在土壤和农产品快速检测领域，上述技术虽然在一定程度上能够抑制基体干扰，但仍难以完全克服，对于较为复杂的基体依然力所难及。所以，在使用电热蒸发作为样品导入手段后，上述的检测问题实际就是开发一种能够消除基体干扰的方法，以适应样品的各种复杂基体。

原子荧光光谱(AFS)法是我国发展较快的一种原子光谱技术，由于原子荧光光谱简单，谱线重叠少，所以可以使用无色散的检测方式，这就使其仪器结构大大简化，容易实现小型化，具备现场检测的可能。但目前常用的原子荧光光谱仪是基于氢化物发生(HG)样品导入技术的，见于文献报道的电热蒸发原子荧光有使用石墨炉作为蒸发和原子化装置用于测量溶液中的铅，及基于钨丝(TC)的电热蒸发-原子荧光(ETV-AFS)用于测量消解后溶液中重金属的报道。以上两种装置都具备了ETV直接进样的潜力，但仍难以彻底解决基体干扰问题。

基体干扰一直是困扰着直接进样原子光谱技术的一大难题，虽然在经过基体校正后可以得到减轻，但并不能从根本上解决这一问题，而需要采取另外的思路。上世纪90年代以来发展的基于原子吸收的固体测汞技术给出了一个良好的启示，该技术利用样品在纯氧或空气中的燃烧和进一步的催化燃烧，在有机物氧化分解的同时将汞以原子态释放，原子态的汞被负载金的吸附剂捕获而与基体分离，最后再加热吸附剂，使捕获的汞释出并被载气带入原子吸收仪中进行检测。该技术利用了选择性很强的贵金属捕获阱实现了汞与基体的分离，从而完全消除了基体干扰，这说明在线捕集技术应该是非常有效的基体干扰消除手段。目前见于文献报道的在线捕集技术用于Cd测量时，大都只能捕获氢化物或是火焰中形成的自由原子，而捕获电热蒸发导入的Cd还未见报道，这主要是由于通常情况下电热蒸发形成的Cd大都以纳米粒子形式存在，无法被有效捕集。

发明内容

本发明的目的是提供一种有效消除基体干扰的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪。

本发明所提供的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱仪，由进样系统、光源、原子化器、光路系统、检测系统、显示装置组成，其中：所述进样系统包括电热蒸发装置和捕集阱；所述捕集阱由钨丝或钼丝、支架、外罩和电源组成，外罩和支架形成密封空间，钨丝或钼丝设置在支架上，所述钨丝或钼丝位于外罩和支架形成的密封空间中，外罩上设有进口和出口。

本发明的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱仪，其中：所述电热蒸发装置由屏蔽罩、蒸发舟、电极、电极托架与电源组成；电极位于蒸发舟的下部，与蒸发舟连接，电极设置在电极托架上，电源与电极电连接，屏蔽罩与电极托架形成密封空间，所述蒸发舟位于所述密封空间中，屏蔽罩与电极托架活动式连接，屏蔽罩上设有进口和出口，屏蔽罩的出口与捕集阱的外罩的进口通过三通管相连。

本发明的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱仪，其中：所述三通管的主管路上设有第一切换阀，所述三通管的支管路上设有第二切换阀。

本发明所提供的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法，包括如下步骤：

空气中将待测样品干燥、灰化，得到灰分；

在氩气气氛下，将所述灰分升温到1600～2000℃，得到的蒸汽与钨丝或钼丝接触；

在氢气和氩气气氛下，将所述钨丝或钼丝的温度升高到1600～2000℃，释放出镉原子，荧光光谱分析镉的含量。

本发明的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法，其中：所述氢气和氩气气氛下，氢气的体积百分比为10～90％。