[发明专利]一种制备N-甲基烷基仲胺的循环工艺方法有效
| 申请号： | 201010227518.0 | 申请日： | 2010-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN101880234A | 公开（公告）日： | 2010-11-10 |
| 发明（设计）人： | 张秋丽;何磊;魏薇;陈爱允 | 申请（专利权）人： | 衡水易创成化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C211/08;C07C211/10;C07C211/11 |
| 代理公司： | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人： | 马云海 |
| 地址： | 053000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 烷基 循环 工艺 方法 | ||
1.一种制备高纯度N-甲基烷基仲胺的循环工艺方法，其特征在于：以甲胺水溶液和卤代烃为原料，以苯甲酸苄酯为循环介质，
首先苯甲酸苄酯与过量的甲胺水溶液在室温下进行氨解反应制备N-甲基苯甲酰胺；然后N-甲基苯甲酰胺在等物质量的氢氧化钠作用下生成苯甲酰胺的负离子，该负离子与等物质量的卤代烷或半物质量的二卤代烷发生亲核取代反应得到N-甲基-N-烷基苯甲酰胺；最后N-甲基-N-烷基苯甲酰胺和苄醇在高温和苄醇钠催化下发生逆向醇解反应，重新生成苯甲酸苄酯，而被取代下来的低沸点N-甲基烷基仲胺则不断从精馏塔塔顶蒸出。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度N-甲基烷基仲胺的循环工艺方法，其特征在于：所述的具有下列结构简式的有机化合物：CH3NH(CH2)nCH3(n＝1、2、3、4、5)，和CH3NH(CH2)mNHCH3(m＝2、3)。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度N-甲基烷基仲胺的循环工艺方法，其特征在于：所述的苯甲酸苄酯与甲胺的摩尔比为1∶1.1～2，最佳为1∶1.4～1.6。反应温度为室温即20～30℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度N-甲基烷基仲胺的循环工艺方法，其特征在于：所述的卤代烷是指：溴乙烷、1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴戊烷、1-溴己烷、1-氯丁烷、1-氯戊烷、1-氯己烷中任何一种；二卤代烷是指1，2-二溴乙烷、1，3-二溴丙烷、1，2-二氯乙烷、1，3-二氯丙烷中任何一种。
5.根据权利要求1所述一种制备高纯度N-甲基烷基仲胺的绿色循环工艺方法，其特征在于：所述的N-甲基苯甲酰胺∶氢氧化钠∶卤代烷的摩尔比为1∶1∶1；如果用二卤代烷，则N-甲基苯甲酰胺∶氢氧化钠∶二卤代烷的摩尔比为1∶1∶0.5。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度N-甲基烷基仲胺的循环工艺方法，其特征在于：所述的N-甲基-N-烷基苯甲酰胺和苄醇在高温和苄醇钠催化下发生逆向醇解反应，温度要大于190℃，但不能超过250℃。
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