[发明专利]一种纳米晶氧化镁-碳复合粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化镁-碳复合粉体技术领域。具体涉及一种纳米晶氧化镁-碳复合粉体及其制备方法。

背景技术

镁碳、铝碳、铝镁碳等含碳耐火材料是上世纪七十年代在镁质耐火材料的基础上添加石墨而逐步发展起来的。传统含碳耐火材料中的碳(石墨)含量一般为10～20％。由于石墨具有较高的导热率以及不被熔渣浸润等特点，含碳耐火材料的抗渣蚀性能及抗剥落性能得到大幅度提高。三十多年来，含碳耐火材料被广泛应用于炼钢转炉、电炉、精炼炉炉衬、钢包渣线及连铸三大件等部位。

近年来，随着钢铁工业的发展及科学技术的进步，冶炼技术也得到了快速发展，对耐火材料的使用要求也越来越高。如洁净钢和超洁净钢的生产工艺要求耐火材料尽可能减少或不给钢水带来二次污染；二次精炼的过程中要求钢水的温度下降不能太大，即要求炉衬材料具有低的热导率。显然，传统含碳耐火材料已不能够完全满足现代钢铁生产新工艺的使用要求。为了降低能耗，避免和减少耐火材料组分对钢液产生污染，在洁净钢和超洁净钢的冶炼过程中，一般要求尽可能降低耐火材料中的含碳量，使用低碳耐火材料。

降低含碳耐火材料的碳含量，可以降低材料的热导率，但势必造成材料的某些性能的下降：如，材料的热导率下降，弹性模量增大，会导致材料的抗热震性能变差；此外，碳含量降低后，熔渣与材料的润湿性增强，材料抵抗熔渣渗透的性能及抗熔渣侵蚀性能也会变差。因此，在低碳耐火材料中石墨加入量大幅度降低的情况下，如何保证低碳耐火材料具有优良的抗剥落性能及抗熔渣渗透、侵蚀性能是当前低碳耐火材料研究领域的重要研究方向。在基质部分引入可促进树脂碳石墨化转变的纳米尺度可石墨化前驱体，也可以有效改善和提高低碳耐火材料抗氧化性能、抗剥落性能及抗熔渣渗透、侵蚀性能。近年来超细粉末制备技术的发展也使得在陶瓷基体引入纳米粉体对其弥散增强成为可能。采用化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等手段可制备粒径小到几十甚至几个纳米的超细粉体，但这些方法生产工艺复杂，不利于规模化生产，而且纳米陶瓷粉体和纳米碳粒子不能同时制备，必须通过机械混合的方式共混后再加入到材料中。然而纳米尺度的前驱体在低碳材料基质中的高度分散十分关键。这是因为纳米颗粒具有强烈的体积效应、表面界面效应等，再加上颗粒间的范德华力、静电力以及溶剂的表面张力等的作用，纳米颗粒通常会产生严重的团聚，传统的机械混合方式很难破坏这种团聚结构。这种团聚结构的存在会造成材料结构的不均匀，进而影响材料的性能。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种工艺简单、易于实现工业化生产、可直接制备纳米晶氧化镁-碳复合粉体的方法；用该方法所制备的纳米晶氧化镁-碳复合粉体界面结合好、具有高分散度、晶体粒径为纳米级，可避免氧化镁晶粒过大以及碳在氧化镁粉体中的分散不均匀问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：采用碳酸镁、碱式碳酸镁和金属镁粉为原料，将碳酸镁与金属镁粉按摩尔比为1∶2或将碱式碳酸镁与金属镁粉按摩尔比为1∶14混合，分别组成混合原料，外加所述混合原料0～10wt％的金属镍粉、0～10wt％的金属铁粉和0～10wt％的羟基镍粉，混合均匀，组成混合料。

或再将所述混合料和钢球按混合料与钢球的质量比为1∶(40～60)装入不锈钢球磨罐中密封，抽真空至-0.1MPa，置于行星球磨机上球磨2～50小时，制得纳米晶氧化镁-碳复合粉体；

或再将所述混合料和钢球按混合料与钢球的质量比为1∶(40～60)装入不锈钢球磨罐中密封，抽真空至-0.1MPa，充入高纯氮气、高纯氩气和CO₂气体中的一种，然后置于行星球磨机上球磨2～50小时，制得纳米晶氧化镁-碳复合粉体。

上述技术方案中：碳酸镁为菱镁矿、工业碳酸镁、化学纯碳酸镁、分析纯碳酸镁中的一种，碳酸镁的粒径小于100目；碱式碳酸镁为工业碱式碳酸镁、化学纯碱式碳酸镁、分析纯碱式碳酸镁中的一种，碱式碳酸镁的粒径小于100目；金属镁粉的粒径小于100目；金属镍粉、金属铁粉、羟基镍粉的粒径均小于100目；钢球为淬火钢球，钢球的质量级配为大球∶中球∶小球＝2∶4∶1；大球直径为16mm，中球直径为10mm，小球直径为5mm。

由于采用上述技术方案，本发明以碳酸镁-金属镁粉及碱式碳酸镁-金属镁粉为反应体系，采用机械合金化的方法，常温下通过机械力诱导的碳酸镁原位分解还原反应，直接制备具有高分散度的纳米晶氧化镁-碳复合粉体。