[发明专利]以水溶性高分子为配体的溶胶-凝胶法合成NiZnCu铁氧体纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及以水溶性高分子为配体的溶胶-凝胶法合成不同粒径的NiZnCu铁氧体纳米粒子。

背景技术

尖晶石型铁氧体由于其优良的磁性能和电性能而成为重要的商业性材料。近年来多层片式电感(MLCI)作为表面组装技术中不可缺少的元件而得到极大发展，它是由铁氧体材料和电极材料交替叠层共烧而成的独石结构，为满足与银电极共烧要求，低温烧结铁氧体材料成为技术关键。NiZnCu铁氧体是目前性能最好、应用最广泛的一种高频软磁材料，因而成为MLCI的最佳介质材料。但NiZnCu铁氧体的烧结温度一般较高，不能满足MLCI中与银电极共烧的需要。通常通过添加低熔玻璃相或助烧剂的方法降低烧成温度，但会使磁性能降低。

研究表明，采用超细高活性纳米粉末是实现低温烧结和高性能化的有效途径，通过共沉淀法、球磨法、水热合成法和溶胶-凝胶法已经合成了粒径在5-100nm范围的铁氧体粒子。在这些方法中，溶胶-凝胶法具有独特的优势：严格的化学计量控制以及在短时间和低温条件下得到粒径分布较窄的纳米材料。但溶胶-凝胶法一般采用金属有机盐为原料，因而成本较高，难于在工业中广泛应用。本发明使用水溶性高分子为配体，以价廉可溶于水的金属无机盐为铁氧体前驱体，通过溶胶-凝胶法成功合成了不同粒径的Ni_xZn_yCu_zFe₂O₄(x+y+z＝1)铁氧体纳米粒子。

发明内容

本发明的目的在于短时间和低温条件下得到粒径分布较窄的纳米材料。该工艺具有成本低、工艺简单、便于工业化生产的优点。

本发明的技术方案如下：

一种铁氧体纳米粒子，其特征在于其组分为NiZnCu，磁粒子的粒径为5-100nm。采用水溶性高分子聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸异丁烷基乙酯、聚甲基丙烯酸二甲胺苄基乙酯、聚甲基丙烯酸丙烯酯、聚甲基丙烯酸咪唑烷基酮羟乙酯、纤维素衍生物、壳聚糖、海藻酸钠为配体，以可溶于水的金属无机盐为铁氧体前驱体，经热处理即可得到单相尖晶石型NiZnCu铁氧体纳米粒子，得到的样品其常温下磁性由超顺磁性向亚铁磁性之间可调。

一种水溶性高分子为配体的溶胶-凝胶法合成NiZnCu铁氧体纳米粒子的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

a.将Ni_xZn_yCu_zFe₂O₄(x+y+z＝1)的摩尔比称量好的镍、锌、铜和铁的水溶性无机盐，溶于去离子水中，加入水溶性高分子，控制水溶性高分子中的羟基、羧基、氨基、或羰基、或含不饱和双键基团与水溶性无机盐的摩尔比为(1-10)∶(1-10)；

b.搅拌至水溶性高分子完全溶解，溶液在20-80℃下缓慢蒸发直到形成溶胶，然后溶胶在50-120℃干燥1-48h得干凝胶；

c.将干凝胶用研钵研细后在空气气氛中经150-1200℃热处理0.5-48h得黑色的铁氧体纳米粒子。

本发明制备的铁氧化物纳米粉体，粒径在5-100nm，远远小于常规粒子。采用水溶性高分子聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸异丁烷基乙酯、聚甲基丙烯酸二甲胺苄基乙酯、聚甲基丙烯酸丙烯酯、聚甲基丙烯酸咪唑烷基酮羟乙酯、纤维素衍生物、壳聚糖、海藻酸钠为配体，以价廉的可溶于水的金属硝酸盐为铁氧体前驱体，合成了不同粒径的Ni_xZn_yCu_zFe₂O₄(x+y+z＝1)铁氧体纳米粒子。经150-1200℃热处理得到的样品，随着热处理温度的提高，样品其常温下磁性由超顺磁性向亚铁磁性之间可调。Ni_xZn_yCu_zFe₂O₄(x+y+z＝1)铁氧体纳米粒子的饱和磁化强度和矫顽力分别为5.00-100.00emu/g和6.00-80.00Oe。

本发明水溶性高分子为配体的溶胶-凝胶法合成的铁氧纳米粉体是在短时间和低温条件下得到粒径分布较窄的纳米材料。本发明使用无机盐为原料，解决了溶胶-凝胶法一般难于在工业中应用的问题。本发明具有工艺简便，成本低的特点，可利用于工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细描述。

实施例1