[发明专利]催化剂快速还原的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂还原方法，更具体地说，涉及一种用于催化剂快速还原的方法。

背景技术

近代化工工业，特别是煤和石油化工的飞速发展，数以千计的化学原料和商品生产都与工业催化剂的开发密切相关。催化剂的存在不但促进了工业生产中的技术革新，并为人类的生产活动提供了广阔的天地。石油化工生产过程中使用的催化剂多数属于固体催化剂，由载体、助剂和活性组分三部分组成，其中活性组分的前体多为金属盐类。在工业应用中多数催化剂活性组分只有为金属原子负载在载体上才能具有催化活性，因此就必须将负载在载体上金属盐进行高温分解变成氧化态，接着进行还原才能得到具有活性位的催化剂成品。催化剂中金属氧化物的还原效果决定着催化剂催化性能的好坏。因而，催化剂还原过程是工业催化剂成品生产过程中的一个较为重要的步骤。

目前，催化剂的还原过程工厂多是在一定的氢气流量下采用程序升温技术进行。这些程序升温程序基本上是由实验室经验得到的，按照温度调节方式可分为手动调节和自动调节。手动调节是根据事先预定段的温度和时间进行手动逐段程序升温还原；自动调节则是将既定升温程序设定在仪表上，中间不能调整。上述两种方式虽然均有各自优点，但弊端是催化剂的还原时间较长、氢气消耗量大等，进而就会造成催化剂加工周期长和成本高等。

发明内容

针对目前工业生产中普遍存在的催化剂还原时间较长和氢气消耗量大的问题，发明人在现有操作的基础上，实时在线分析还原炉入口和出口气体中的氢气浓度，利用还原控制程序分析数据变化趋势程序调整还原炉炉温。试验结果发现，使用本发明的快速还原方法，可将催化剂还原时间缩短为原来的70％～85％，进而氢气消耗量也随着下降。这不但缩短了催化剂的还原时间，提高了还原炉的年产量，而且降低催化剂的还原成本。

具体技术方案如下：

本发明的催化剂快速还原的方法，在催化剂还原过程中，实时在线分析还原炉入口气体和出口气体中的氢气浓度，将在线分析结果载入催化剂还原控制系统中，还原控制系统根据在线分析氢气浓度的变化调整还原炉的还原温度。

优选地，如果还原炉入口气体中氢气浓度与出口气体中氢气浓度的差值≥2.0％，则保持还原温度不变；如果入口气体中氢气浓度与出口气体中氢气浓度的差值小于2.0％，则以5～20℃/小时的升温速率提高还原温度；当还原温度调节至催化剂所允许的最高还原温度时，保持还原温度1～2小时，催化剂还原过程结束。

优选地，还原炉入口气体的空速为1～1000h^-1，氢气浓度为75％。

更优选地，还原控制系统每隔10～30min分析一次入口气体和出口气体中的氢气浓度。

优选地，所述的升温速率为10～15℃/小时。

更优选地，所述最高还原温度为440℃。

在本发明中，如果没有特别指出，所述浓度均指体积百分比含量。

在本发明的还原控制程序中，其调节的依据是还原炉入口气体和出口气体中氢气浓度的变化。还原控制程序根据还原炉入口和出口气体中氢气浓度的实时在线分析数据自动计算二者差值，由变化趋势自动调节还原炉的程序升温。

催化剂快速还原过程一般分三个步骤：还原程序初始阶段；还原炉升温还原阶段；还原炉还原终止阶段。快速还原控制方法的具体流程如下：

1、还原程序初始阶段

还原控制程序启动后，首先给定还原过程中的氢气流量和升温速率等内部变量，并识别还原炉入口和出口在线分析仪器的分析结果信号。

确认所有的现场操作都已经执行完毕，现场在线分析设备数据接入正常，且已准备好进入自动控制还原阶。

2、还原炉升温还原阶段

进入还原控制程序后，还原控制程序获取现场分析仪器在线分析的入口气体和出口气体中的氢气浓度，每隔5-30min依据二者差值进行判断是否需要调整还原炉的炉温，实现还原过程的自动控制，直至整个还原过程结束。

3、还原炉还原终止阶段

当还原控制程序监测到催化剂达到最高还原温度时，程序自动提醒还原装置降温进入催化剂钝化阶段。由操作人员手动终止还原控制程序。

本发明催化剂快速还原的方法可用于各种催化剂的还原，例如镍基催化剂、钴基催化剂等的还原，具体地举例为用于合成异丙胺的镍基催化剂的还原、用于合成乙胺的钴基催化剂的还原。

本发明的催化剂还原方法与传统方法相比，具有节省时间和节省氢气的优点，因还原时间短使得催化剂的活性组分颗粒长大不明显。

具体实施方式