[发明专利]一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法

权利要求书

1.一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：

(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；

(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置，通过过滤分离出产品，弃去水层，如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；

(3)精制：将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。

2.根据权利要求1所述的钴试剂亚硝基萘酚，其特征在于：所述2-萘酚∶亚硝酸钠的重量分数比为2∶1。

3.根据权利要求1所述的钴试剂亚硝基萘酚，其特征在于：所述的2-萘酚∶氢氧化钠重量份数比为5∶0.75-1。