[发明专利]一种光谱纯硝酸钡的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物制备方法领域，涉及一种光谱纯，尤其是一种光谱纯硝酸钡的制备方法。

背景技术

光谱纯硝酸钡被广泛应用于显像管制造的沉淀工序，用于制钡化合物，光学玻璃，陶器釉药，炸药，绿色焰火，信号弹，曳光弹等，加速荧光粉沉淀(起电合质的作用)，目前的制备方法为：碳酸钡与硝酸反应制得硝酸钡，该种方法生产的硝酸钡纯度低，杂质含量高，只能用于钡盐的合成，不能满足电子工业中高要求产品的需要。

据检索，专利01103924公开一种硝酸钡的制造方法，用毒重石矿粉与硝酸铵进行复分解反应来制取硝酸钡，经过溶解、复分解、冷却结晶、漂洗、过滤除渣、重结晶、洗水循环使用、回收付产品碳酸铵可制做其它产品；在反应釜中溶解硝酸铵，并将溶液加温到100-160℃，矿粉细度为80目～250目的毒重石矿粉慢慢加入反应釜，可以是干粉、糊状、浆状，但不可一次性加入；反应釜中的温度应达110℃～160℃，液固比保持在0.5-1∶1，硝酸铵与碳酸钡的摩尔比为2-6∶1，不能低于2，毒重石矿粉投料结束后再反应0.1-1小时；漂洗塔上方有控制大颗粒物料进入漂洗塔的特殊装置，漂洗液的温度应尽量低，应达到4-40℃，洗水流速0.01米/秒-10米/秒，洗水最好是采用含硝酸铵的稀溶液，但不含钙、镁等杂质，除去矿渣可加入絮凝剂，洗水循环使用；硝酸钡结晶的精制，可多次反复进行重结晶，溶解温度50-110℃，冷却温度5-50℃；用冷凝器回收碳酸铵冷凝温度一般控制在10-60℃。

上述专利与本专利有本质区别，合成步骤也是完全不同，产品也不相同。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、工艺步骤简单，生产效率较高的光谱纯硝酸钡的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种光谱纯硝酸钡的制备方法，制备的方法如下：

(1)溶解硝酸钡

将分析纯硝酸钡放入容器中，加入蒸馏水1500-2000毫升，加热，温度85-95℃至溶解，然后加入高纯硫酸，并不断搅拌，出现少量白色沉淀，静置3-4小时，进行过滤，滤液倒入小白瓷缸中，再加入分析纯碳酸钡和分析纯氢氧化钡，过滤，用高纯硝酸调制ph值6.0-6.5，得到溶液A；

(2)浓缩结晶制得光谱纯硝酸钡

将步骤(1)得到的A溶液进行浓缩，温度180-200℃，析出结晶冷却，将结晶甩干，于80-100℃烘干，干燥2-3小时得到光谱纯硝酸钡。

而且，所述步骤(1)高纯硫酸的添加量的重量百分比为溶液总重量5％。

而且，所述步骤(1)中高纯硫酸由相对浓度为1.84g/mL，硫酸与蒸馏水1∶25配置而成。

而且，所述步骤(1)中硝酸钡∶蒸馏水∶硫酸的重量比为1∶1.5∶0.001。

而且，所述步骤(1)中硝酸钡∶碳酸钡∶氢氧化钡重量比为1∶0.001∶0.001。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明以分析纯硝酸钡为原料，主要步骤包括硝酸钡溶解、除去杂质后制得光谱纯硝酸钡，经过上述步骤分析纯硝酸钡被纯化为光谱纯硝酸钡，去掉了影响硝酸钡使用的杂质，更加符合电子领域的实用要求。

2、本发明工艺简单，操作容易控制，提纯效果好，制得的硝酸钡纯度高，杂质含量低，使该产品在市场上得到广泛的应用。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种光谱纯硝酸钡的制备方法，方法如下：

(1)溶解硝酸钡除杂质

将分析纯硝酸钡1kg放入玻璃烧杯中，加入蒸馏水1500毫升，电炉上加热，加热温度85℃，使其溶解，然后加入1.5毫升5％高纯硫酸，并不断搅拌，出现少量白色沉淀，静置3小时，进行过滤，除去杂质锶，滤液倒入小白瓷缸中，再加入分析纯碳酸钡1克和分析纯氢氧化钡1克，在进行过滤，滤液倒入烧杯中，用高纯硝酸调制ph值6.0，得到溶液A；

其中，加入分析纯碳酸钡和分析纯氢氧化钡使其杂质在碱性溶液中生成碳酸盐和氢氧化物沉淀加以去除。

步骤(1)中高纯硫酸由相对浓度为1.84g/mL，硫酸与蒸馏水1∶25配置而成；

步骤(1)中硝酸钡∶蒸馏水∶硫酸的重量比为1∶1.5∶0.001；

步骤(1)中硝酸钡∶碳酸钡∶氢氧化钡重量比为1∶0.001∶0.001。

(2)浓缩结晶制得光谱纯硝酸钡