[发明专利]一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法无效
申请号: | 201010229178.5 | 申请日: | 2010-07-17 |
公开(公告)号: | CN101891173A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食品级 十二 磷酸 氢二钠 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法。
背景技术
食品级的十二水磷酸氢二钠是一种无色单斜晶系结晶或白色粉末,用于制造焙粉,在食品加工中用作品质改良剂、乳化剂、营养强化剂、发酵助剂、黏结剂;在食品工业中作品质改良剂;制造发酵粉、青霉素、连霉素的培养剂;食品中作焙制品,防止氧化变色,奶制品的乳化剂,防止蛋白凝固,固体饮料起螯合,乳化缓冲作用等。但现有的食品级的十二水磷酸氢二钠制备工艺复杂,收率较低,影响了广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺简单、收率高的食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的:
一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法,制备方法的步骤为:
(1)溶料:将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中,静置过夜,12小时后将此溶液过滤备用;
(2)反应:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中,依次投入去离子水、磷酸和作为脱色剂的活性炭,然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液,并通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下,并且不断测试体系的PH值,当体系的PH值为9-9.5时,停止加料,保持体系温度,继续搅拌40-60分钟;
(3)浓缩:将反应液静置过夜并加入到浓缩釜中,均匀搅下将反应液加热至沸腾,保持体系沸腾,直到反应液为原来体积的一半,停止加热;搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出,过滤分离结晶与结晶母液,将所得到的无色晶体自然阴干后,即可包装市售。
而且,所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为7∶5。
而且,所述磷酸∶氢氧化钠的溶液浓度分别为40%、30%。
而且,所述氢氧化钠为试剂二级产品。
本发明的优点和有益效果为:
本发明通过对食品级十二水磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究,确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比,因此反应收率得到提高,使之更适合于工业生产的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的,不是限制性的,不能以此限制本发明的保护范围。
实施例1:
一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法,制备的步骤为:
(1)溶料:将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中,静置过夜。第二天将此溶液过滤备用;
(2)反应:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中,依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱色剂的活性炭,然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液,当碱液加入到酸液之中体系温度会自动升高,通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下,并且不断测试体系的PH值,当体系的PH值为9时,停止加料,保持体系温度,继续搅拌40-60分钟;
(3)浓缩:将反应液静置过夜,然后向反应液中加入2000毫升的浓缩釜中,均匀搅拌下将反应液加热至沸腾,保持体系沸腾,直到反应液为原来体积的一半,停止加热,搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出,过滤分离结晶与结晶母液,将所得到的无色晶体自然阴干后,即可包装市售。
实施例2:
一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法,制备的步骤为:
(1)溶料:将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中,静置过夜。第二天将此溶液过滤备用;
(2)反应:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中,依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱色剂的活性炭,然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液,当碱液加入到酸液之中,体系温度会自动升高,可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下,并且不断测试体系的PH值;当体系的PH值为9.2时,停止加料,保持体系温度,继续搅拌40-60分钟;
(3)浓缩:将反应液静置过夜,然后向反应液中加入2000毫升的浓缩釜中,均匀搅拌下将反应液加热至沸腾,保持体系沸腾,直到反应液为原来体积的一半,停止加热;搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出,过滤分离结晶与结晶母液,将所得到的无色晶体自然阴干后,即可包装市售。
实施例3:
一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法,制备的步骤为:
(1)溶料:将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中,静置过夜。第二天将此溶液过滤备用;
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