[发明专利]基准试剂硼酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种基准试剂硼酸的制备方法。

背景技术

基准试剂硼酸作为各行各业的化学分析标准溶液的量质传递，它是化学分析标准溶液的尺子，是分析检测中不可少的工作变量基准物，目前作为基准试剂的硼酸是这样制备的：将硼砂溶于沸水中，然后在其中加入HCl调PH，再浓缩、结晶，由于工业硼砂原料杂质很高，影响PH值的准确性，进而影响生成物的质量，而我们的工艺改变是将杂质先除掉，再调PH。

据检索，目前没有关于硼酸试剂制备方法的专利，涉及的硼酸的专利主要是硼酸酯和硼酸盐的专利文献，因此本专利申请首次提供了该种试剂的制备方法的专利。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种澄清度较高，杂质含量低，含量平衡的基准试剂硼酸的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种基准试剂硼酸的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)将硼砂溶于去离子水中，加热溶解；

(2)向硼砂溶液中加入碳酸钠，反应温度70-80℃，反应时间0.5-1.5小时，保温1-2小时，过滤；

(3)然后向滤液加入25％的HCL，调PH2-4，反应温度70-80℃，反应时间1-2小时，保温静止1-3小时，过滤所得浓液自然结晶；

(4)将结晶放入反应釜中，加入去离子水，加温至溶解温度70-80℃，保温1-2小时，用活性碳过滤；

(5)将溶液倒入结晶槽内冷却搅拌结晶，把结晶物甩干，将甩干后的结晶物，放在大瓷碗内室温干燥，即得到基准试剂硼酸成品。

而且，所述工业硼酸与碳酸钠的重量比为175∶1。

本发明的优点和有益效果为：

本发明涉及的基准试剂硼酸的制备方法采用在没有合成以前提纯硼砂，由于工业硼砂原料杂质高，影响PH值的准确性，进而影响生成物的质量，本方法将杂质预先除掉，在硼砂溶液中加入碳酸钠，形成碳酸盐沉淀，再过滤，这样彻底的除去杂质元素，在纯度极高的硼酸溶液中再合成，调PH，这样调出的PH值是很准确的，使硼酸含量达到最高。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种基准试剂硼酸的制备方法，其制备方法的步骤是：

1、将50kg工业硼砂溶于125kg去离子水中，加热溶解。

2、向硼砂溶液中加入286g碳酸钠，反应温度80℃，反应1小时，保温1小时，过滤。

3、然后向滤液中加入25％的HCL，控制溶液调PH至3，反应温度80℃，反应时间2小时，保温静止2小时，过滤所得溶液自然结晶。

4、将结晶放入反应纳中，加入去离子水150kg，加温至溶解温度80℃，保温1小时，用活性碳过滤。

5、将溶液倒入结晶槽内冷却搅拌结晶，结晶物用甩干机甩干，将甩干后的结晶物，放在大瓷碗内室温干燥，即得到基准试剂硼酸成品。

其中，工业硼酸与碳酸钠的重量比为175∶1。

实施例2

一种基准试剂硼酸的制备方法，其制备方法的步骤是：

1、将40kg工业硼砂溶于100kg去离子水中，加热溶解。

2、向硼砂溶液中加入230g碳酸钠，反应温度80℃，反应1小时，保温1小时，过滤。

3、然后向滤液加热25％的HCL，控制溶液调PH3，反应温度80℃，反应时间1.5小时，保温静止2小时，过滤所得溶液自然结晶。

4、将结晶放入反应纳中，加入去离子水120kg，加温至溶解温度80℃，保温1小时，用活性碳过滤。

5、将溶液倒入结晶槽内冷却搅拌结晶，把结晶物用甩干机甩干，将甩干后的结晶物，放在大瓷碗内室温干燥，即得到基准试剂硼酸成品。